维生素E油酸酯的合成及体系多组分同时测定研究

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维生素E易被氧化成为维生素E醌,不再具有维生素E的生物活性,影响维生素E产品的制备和储存。本文主要对维生素E酯化修饰开展研究,将维生素E转化成其衍生物形态,改善其稳定性和增强其表面活性等。此外针对分子修饰体系的在线分析问题进行了初步研究,旨在建立一种可用于反应动力学研究的快速分析方法。通过油酸酰氯强活性中间体合成了维生素E油酸酯。选取影响维生素E油酸酯产率的因素-原料配比、催化剂用量、反应温度和反应时间等四个因素进行研究,采用L16(45)正交设计确定多因素优化工艺条件,采用薄层色谱法(TLC)和反相高效液相色谱(HPLC)法进行体系组分和工艺条件分析。实验研究确定的优化合成工艺为:油酸酰氯与的摩尔配比为3∶1,催化剂吡啶用量为2.5%(以维生素E质量计),反应时间4小时,反应温度45℃,反应转化率为41.8%。进行了维生素E与油酸酰氯酯化反应在不同反应温度条件下的表观动力学研究,对实验数据进行4阶龙格库塔积分,然后采用非线性最小二乘回归,确定了不同温度下反应体系的动力学参数。结果表明,在所考察的温度范围内反应可以看作二级反应,根据阿累尼乌斯方程,指前因子A=6.46×104dm3·mol-1·s-1,反应的表观活化能Ea=26.68KJ.mol-1。文章还对反应动力学的在线分析开展了初步研究,利用主成分回归法(PCR)对VE-油酸-VE油酸酯(VEO)三组分混合体系的紫外吸收光谱进行回归分析,得出了快速的、同时测定该组分体系的数学模型。该模型预测的数据结果整体相对误差小于5%,预测结果良好。实验结果说明该法简便、快速、准确的、无需预分离,可应用多组分混合体系的同时测定。
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