随着新能源汽车、电网储能以及便携式电子产品的快速发展,迫切需要研发新一代高比容量和长循环寿命的锂/钠离子电池电极材料。Fe3O4和FeS2分别具有924 m Ah g-1与894 m Ah g-1的储锂/钠离子比容量,远高于商业锂离子电池所用层状金属氧化物正极和石墨负极的比容量,因而具有广阔的应用前景。然而,Fe3O4与FeS2的导电性较差,且充放电过程中存在巨大的体积膨胀,从而造成循环性能的快速衰减。此外,FeS2还存在严重的多硫化物穿梭问题,进一步导致循环性能的恶化。针对上述关键问题,本论文从以下三个方面开展了研究工作:（1）利用喷雾裂解过程中材料的自组装,制得了三层结构的Fe3O4/碳空心球,即氮掺杂碳外层、大颗粒Fe3O4/碳中间层及小尺寸Fe3O4/碳内层。Fe3O4/碳空心球不仅具有丰富的介/微孔结构为锂离子的快速传输提供了通道,同时,其电导率亦达（9.90±0.14）×10-2 S cm-1。三层结构以及中心空腔的协同作用使Fe3O4/碳空心球负极材料获得了优异的储锂性能,其在10 A g-1电流密度下经1000次充放电循环仍保持383 m Ah g-1的可逆比容量,每次循环的容量衰减率仅为0.019%。（2）针对FeS2正极材料在储锂/钠过程中存在的严重多硫化物穿梭问题,以三层结构的Fe3O4/碳空心球作为前驱体,通过固相硫化制得了三层结构的FeS2/碳空心球,以其为研究对象,提出了一种有效抑制多硫化物穿梭、提高FeS2正极材料循环稳定性的“原位SEI膜工程”策略,即以小电流密度在低电位窗口使其球体表面原位形成SEI膜。透射电子显微分析证实,经“原位SEI膜工程”处理后,三层结构FeS2/碳空心球表面覆盖了一层厚度为20～30 nm的颗粒状SEI膜。电化学分析表明,这层SEI膜非常有效地抑制了多硫化物的穿梭,显著提高了FeS2的储锂/钠性能。在锂离子电池中实现了2 A g-1电流密度下的2000次稳定循环,每次循环的容量衰减率仅为0.012%。在钠离子电池中,以0.5 A g-1电流密度循环200次后仍具有331 m Ah g-1的可逆比容量,每次循环的容量衰减率只有0.045%。（3）将柚子皮和硝酸铁混合,经液相渗入、碳化及固相硫化反应制备了具有多级孔结构的类石墨生物质碳/FeS2复合材料。结晶良好且尺寸约100 nm的FeS2颗粒被包覆在类石墨碳中。作为锂/钠离子电池负极材料,类石墨生物质碳/FeS2复合材料展现出优异的储锂/钠性能。在锂离子电池中,以20 A g-1（～22.5 C）的电流密度充放电仍具有522 m Ah g-1的可逆比容量。在钠离子电池中,在0.2 A g-1电流密度下经100次充放电循环后仍保持502 m Ah g-1的可逆比容量。