淫羊藿是一种中医临床常用中药,且备受历代医家所青睐。现代药理学研究已对其许多传统功效以现代科学的角度做出合理解释,其化学成分业已进行了较全面的深入研究,已发现淫羊藿多糖、黄酮、生物碱皆为其有效成分。目前在淫羊藿有效成分的制备工艺研究中以下两点值得关注:1.淫羊藿黄酮或淫羊藿多糖等单一有效成分制备工艺研究较多,多种有效成分综合利用的制备工艺研究较少。2.制备淫羊藿多糖的副产物含有大量淫羊藿黄酮及生物碱,目前基本作为废弃物排放,既造成浪费,又增加污染物排放,有关回收工艺未见报道。针对以上问题,本课题中重点研究了从制备淫羊藿多糖的废弃物中回收淫羊藿黄酮、生物碱的有效方法,探索建立淫羊藿多种成分综合利用的制备工艺,并把现代化工过程强化的理论与天然产物分离工业化相结合,尝试应用到淫羊藿多种成分综合利用的制备工艺实践工作中去,以求简化工艺、节能减排、提高效率,力争最大限度地利用淫羊藿的多种有效成分。本实验中首先探索了将制备淫羊藿多糖的废弃物(超滤渗出液)先上阳离子柱,其流出液再上阴离子柱的分离方法。结果显示该方法能够回收淫羊藿黄酮和淫羊藿生物碱这两种有效成分,然而其选择性分离效果尚不理想,仍存有该二成分的部分混合物。其次,又对上述超滤渗出液先上阴离子柱后上阳离子柱的路线进行了大量实验,发现淫羊藿黄酮可以被阴离子树脂有效吸附,生物碱成分流出,残余在阴离子柱中的生物碱成分也能够被洗脱,流出液及生物碱洗脱液随后再上阳离子层析柱,生物碱也能够被有效吸附、洗脱,能够达到选择性分离的目的。该工艺路线不仅能够使淫羊藿黄酮、生物碱成分得到满意的分离效果,而且还可以回收废液中的淫羊藿苷和生物碱成分,淫羊藿黄酮、生物碱可以大量的富集并为后期的淫羊藿黄酮、生物碱组分中的单体分离工作奠定了基础;同时又能克服传统萃取工艺对大量有机溶剂的使用,也为离子交换树脂分离纯化其他中药材提供理论依据。在以上实验的基础上,还对阴离子树脂对淫羊藿黄酮的洗脱条件进行了工艺优化,以HPLC为检测手段,淫羊藿苷为指标,对乙醇浓度、盐酸质量分数两个因素进行研究,单因素实验结果表明70%乙醇、1%盐酸洗脱效果较好:前者淫羊藿苷峰面积为4.2,后者为1.5;然后再采用乙醇盐酸联合使用的实验方法并结合正交实验对洗脱工艺进一步优化。其后的正交实验结果显示淫羊藿黄酮较佳的洗脱条件:乙醇浓度为70%,盐酸质量分数为0.5%。较佳洗脱工艺条件下得淫羊藿苷峰面积为6.6。验证实验结果显示三次该洗脱条件下得淫羊藿苷峰面积平均值为6.65。此外为配合上述工艺研究,对淫羊藿生物碱和淫羊藿黄酮的检测分析方法也进行了系列研究。建立了适合于分析淫羊藿黄酮、生物碱成分的薄层色谱、高效液相色谱定性定量分析方法,运用酸碱滴定法测定淫羊藿总生物碱含量。在研究淫羊藿黄酮的检测分析方法时采用了 HPLC梯度洗脱方法,经实验确定的新梯度洗脱条件下的图谱显示淫羊藿苷峰的峰形和分离度都比较理想。可用于配合上述工艺研究。