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系统研究了Ca/Ti协同置换CaNdAlO4与(Sr1-xCax)YAlO4固溶体微波介电陶瓷的制备、微结构和相组成、微波介电性能及其随成分的变化规律。取得了以下的主要成果:通过Ca/Ti协同置换对CaNdAlO4微波陶瓷进行改性,得到Ca1+xNd1-xAl1-xTixO4（x=0,0.025,0.05,0.10,0.15,0.20）微波介质陶瓷。当x<0.20时,能够形成K2NiF4单相结构;在x=0.20这个成分点,发现了少量的CaTiO3第二相。晶胞参数a和c随x增加而分别单调线性增加和减少,说明得到了理想的Ca1+xNd1-xAl1-xTixO4固溶体。通过对CaNdAlO4陶瓷进行Ca/Ti协同置换,改善了其微波介电性能。随着x值的增加,由于层间极化降低导致了Q厂值的提高,而结构许容因子降低所导致的层间应力的增加和高损耗CaTiO3第二相的产生会给Qf值带来负面影响。Ca1+xNd1-xAl1-xTixO4的Qf值随置换量的变化是以上因素的综合结果。在x=0.15时达到了最大值（Qf=93,400 GHz）,大约是x=0（Qf=68.600GHz）时的1.4倍。此外,Ca1+xNd1-xAl1-xTixO4陶瓷介电常数εr,随着x值的增加而增加,谐振频率温度系数τf随着x值的增加从负值为正值,得到了近零的谐振频率温度系数τf。在x=0.15时,得到了最佳的微波介电性能:εr=19.5,Qf=93,400 GHz,τf=-2 ppm/℃。在(Sr1-xCax)YAlO4（x=0,0.2,0.4,0.6,0.8,0.85,0.90,1.0）体/系中,K2NiF4结构的稳定性随着x值增加而增加。在x=0和0.2这两个成分点,完全没有形成K,NiF4相,说明了SrYAlO4陶瓷的不稳定性。当x=0.4时,开始出现K2NiF4结构相并伴随少量Y2O3第二相;随着x值的增加,第二相含量减少;在x=1.0时,形成了单相K2NiF4结构的CaYAlO4陶瓷。随着x值的增加,许容因子相对变化率△t%越小,K2NiF4结构越稳定。(Sr1-xCax)YAlO4微波介质陶瓷的Qf值随着x值增加而显著改善,在x=0.8时达到最大值。当x>0.8时, Qf值维持在50,000 GHz左右。一方面,随x的增加,由于K2NiF4结构稳定性的提高,以及由A位离子半径差造成的层间压的减少,导致了Qf值的显著增加。此外,第二相含量的减少也对Qf值的改善有利。另一方面,由于结构许容因子t的降低所造成的K2NiF4结构中钙钛矿层和盐岩层尺寸失配度的增加使体系Qf值降低,(Sr1-xCax)YAlO4的Qf值的变化是综合以上因素的结果。随着x值的增加,介电常数εr维持在18.0左右,而谐振频率温度系数τf随着x值增加而减小,在x=1.0时,得到了优异的微波介电性能:Qf=52,000 GHz.εr=17.9,τf=4.0 ppm/℃.