高熵合金（HEAs）是一类新兴的多组分合金,由于拥有较高的混合熵,其物理性能已经得到了广泛的研究。然而,用传统制备方法得到的高熵合金所具有的比表面积较低,极大地限制了该材料在催化、能源转换等领域的开发与利用。因此,开发高比表面积的高熵合金具有重要的意义。本文以制备高比表面积的高熵合金、推动其在催化领域的应用为目的,首次利用简易的熔体快淬技术与脱合金工艺相结合的方法,成功制备了具有微米棱柱阵列结构的Cu Pd Ni Ag基高熵合金和纳米“韧带/孔洞”结构的Cu Au Pt Pd基准高熵合金（np-Cu Au Pt Pd）材料。研究了脱合金工艺参数对多孔（准）高熵合金材料孔洞结构的影响,探讨了不同孔洞结构的演变机制。进一步地,为了证实该材料在催化领域应用的可行性,将np-Cu Au Pt Pd制备成复合电极材料,用于电催化氮气还原性能的研究。针对CuPdNiAg体系,选用双相fcc结构的Cu₃₅Pd₃₅Ni₂₅Ag₅高熵合金条带作为前驱体。实验结果表明,脱合金工艺参数对腐蚀产物的化学成分及孔洞结构具有很大的影响:（1）在腐蚀性较强的3 M HCl+1 M HNO₃中化学脱合金7 h,Cu元素被完全脱去,前驱体原有的固溶体相结构被破坏,腐蚀样品为纳米韧带/孔洞结构的Pd O/Ag₂O/Ni O（np-Pd O/Ag₂O/Ni O）复合物,表明该腐蚀液的腐蚀性太强;（2）在腐蚀性较弱的1 M HNO₃+0.5 M H₂SO₄中化学脱合金16 h,腐蚀样品保留了固溶体相结构,但同时还产生少量的Cu₂S相,这是因为Cu元素在长时间的脱合金过程中发生了硫化;（3）在1 M HNO₃+0.5 M H₂SO₄中于850 m V电位下脱合金3 h,成功制备了微米棱柱阵列结构的Cu_30.0Pd_33.0Ni_30.4Ag_6.6高熵合金。针对CuAuPtPd体系,选用Cu₉₇Au₁Pt₁Pd₁合金条带/微球作为前驱体。选在2 M HNO₃中化学脱合金24 h后,得到双级多孔结构（纳米孔和微米孔）的Cu_34.5Au_20.9Pt_19.3Pd_25.3带材和Cu_30.2Au_22.9Pt_22.0Pd_24.9微球准高熵合金（np-Cu Au Pt Pd-1和np-Cu Au Pt Pd-2）,其比表面积分别高达66.3 m²/g和69.5 m²/g。不同于以往报道的单相或双相高熵合金,XRD及TEM检测结果表明该材料为多相固溶体共存的结构。此外,np-Cu Au Pt Pd-1在-0.2 V vs RHE下,其最大氨合成速率高达17.5μg h^-1 mg^-1。与其它贵金属纳米材料相比,本工作制备的材料展现出较大的性能优势,其原因可归结为材料所具备的双级孔洞结构和多组元间的协同效应。