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中药材农残分析研究大部分集中在有机氯农药,拟除虫菊酯和有机磷农药残留的分析研究较少,这不符合中药的实际污染情况。本研究对六种拟除虫菊酯和八种有机磷农药的提取、净化及色谱分离条件进行了优化,建立了四种中药(桔梗、半夏、黄芩、南板蓝根)中拟除虫菊酯和四种中药(桔梗、黄芪、黄芩、半夏)中有机磷农药残留测定的新方法,为中药材中农药残留量监测提供了可行的分析手段。一、桔梗等药材中拟除虫菊酯农药残留的分析研究(一)、桔梗等药材中多种拟除虫菊农药残留的SPE-HPLC分析目的:建立中药材中甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯、氯菊酯、联苯菊酯等六种拟除虫菊酯类农药残留的提取、净化及其HPLC-DAD检测的分析方法。方法:用石油醚超声提取,经商品CARB/NH2固相萃取柱净化,HPLC-DAD测定。结果:样品加标平均回收率分别为75.6%～107.5%(桔梗),84.4%～96.9%(半夏),84.7%～101.6%(黄芩),83.6%～116.6%(南板蓝根)。以及相对标准偏差分别2.31%～9.85%(桔梗),1.45%～12.68%(半夏),2.96%～13.55%(黄芩), 2.17%～8.00%(南板蓝根),可以满足农药残留分析的要求。结论:本研究建立的方法适用于药材中痕量拟除虫菊酯农药残留的检测,方法选择性强,操作简单、快速,净化效果好等特点。(二)、桔梗药材中多种拟除虫菊酯农药残留的SPE-GC分析目的:建立采用固相萃取气相色谱内标法测定桔梗药材中六种拟除虫菊酯类农药残留的分析方法。方法:用石油醚超声提取,经商品CARB/NH2固相萃取柱净化,GC-ECD测定,内标法定量。结果:桔梗样品4水平添加时的六种拟除虫菊酯类农药回收率在78.9%～97.8%,RSD在1.17%～11.63%,结果令人满意。结论:本研究建立了采用6-羟基-7-甲氧基香豆素作为内标物,GC法检测桔梗药材中痕量拟除虫菊酯农药残留的新方法。二、桔梗等药材中有机磷农药残留的分析研究目的:建立采用高效液相色谱法对中药材中乐果、敌敌畏、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷、二嗪农、辛硫磷、毒死婢等八种有机磷农药进行同时分离和检测的分析方法。方法:用乙酸乙酯超声提取,经商品CARB/NH2固相萃取柱净化,HPLC-DAD测定。采用梯度洗脱,流动相:乙腈-水,0.01～15.00min内乙腈由15%上升至56%,在15.00min～15.01min内快速上升至60%,15.01～25.00min内乙腈由60%缓慢上升至62%,再在25.01min～40.00min内乙腈由62%上升至75%。结果:样品加标平均回收率分别为78.0%～103.0%(桔梗),74.5%～102.8%(黄芪),75.2%～104.2%(黄芩),77.0%～108.5%(半夏)。以及相对标准偏差分别3.05%～14.28%(桔梗),3.57%～13.72%(黄芪),2.32%～11.96%(黄芩),2.76%～13.77%(半夏),结果令人满意。结论:建立了快速萃取、净化和检测药材中有机磷农药残留的SPE-HPLC分析方法。