光催化技术是解决环境污染和能源危机的一种绿色新兴技术,主要是利用半导体材料在光照下降解污染物、合成有机物以及光解水等。很多半导体因为禁带宽度的限制,只能吸收紫外光或者小部分可见光,这极大影响了材料的光催化性能。因为化学组成和晶体结构的差异,不同铋基光催化剂的禁带宽度值跨越范围大。可利用铋金属粒子的表面等离子体共振效应,改善铋基催化剂的吸光度和光响应范围。从含氧铋基半导体中原位还原出铋单质粒子,留下氧空位可作为施主杂质能级和电子捕获阱以降低光生载流子复合率;同时铋金属和铋基半导体间能形成肖特基异质结,促进光生载流子的分离。本文探讨了从BiOCl、BiOI、Bi₂O₃中还原铋单质对光催化剂性能的影响。主要研究内容如下:（1）通过不同的还原方法和合成条件系统地制备Bi/BiOCl材料。通过两种方法（光还原法和溶剂热法）制备的Bi/BiOCl样品,性能较纯BiOCl都有改善,但溶剂热法形貌更好、更易检测出还原的金属铋。溶剂热法中,比较乙醇和乙二醇对BiOCl的还原效果,在相近体积下,乙二醇作溶剂更有利于单质铋的原位还原。在均以乙二醇作溶剂的条件下,比较了不同氯源对合成效果的影响。数据分析表明,无机盐D组还原金属铋更快,粒径更大;离子液体B组稍慢,粒径更小。固体紫外可见漫反射光谱显示小粒径的铋单质比大尺寸样品的局域表面等离子体共振效应更强。在B组中性能最优的样品,罗丹明B和重铬酸钾的降解率在95%以上。D组样品中,对罗丹明B、重铬酸钾和2,4-二硝基苯酚降解效果最好的分别是三个不同还原量的样品。推测Bi/BiOCl中还原量越高,越倾向于发生高还原电位的光催化降解反应。（2）在相同溶剂热条件下,探究不同的碘源对Bi/BiOI的影响。以无机盐碘化钾为碘源的D组能更快还原出粒径更大的铋单质。但光催化降解测试中,对模拟污染物罗丹明B和2,4-二硝基苯酚的降解率和速率常数,低于以离子液体为碘源的B组样品。通过光电性能测试,对比分析两组性能最好的样品,发现B组样比D组样的光生载流子分离效率更高,电阻更小且载流子复合率更低。说明以离子液体为碘源能慢速生成小粒径的金属铋单质,改善样品的比表面积和光电性能,从而提升光催化剂的降解效果。（3）以简单的一步法合成不同负载量的Bi/Bi₂O₃/Zn In₂S₄样品,探究改性最佳条件。通过测试结果分析,5%摩尔比的Bi₂O₃样品,原位还原出铋单质后,光催化剂的降解性能最佳,对四环素、重铬酸钾和2,4-二硝基苯酚的降解率在95%以上,产氢速率可达662.9μmol/g/h。Bi/Bi₂O₃形成肖特基异质结并附着在Zn In₂S₄微球表面,又形成Z型异质结。Bi₂O₃导带上的电子传输到Zn In₂S₄价带上与光生空穴复合,缓解Zn In₂S₄的光腐蚀现象的同时,使得Zn In₂S₄导带上参与析氢反应的未复合光生电子数量增加。负载后不仅促使光生电荷和空穴的有效的分离,还拓宽了材料的可见光响应范围。