随着化石能源的枯竭,国际原油、天然气等一次能源价格的上涨,锂电池在电动汽车及储能材料领域的成熟应用,加上国家产业政策的大力支持,高安全性、高可靠性、绿色环保的磷酸铁锂储能材料的需求日益攀升。目前合成磷酸铁锂的铁源主要有三种,分别是草酸亚铁、三氧化二铁及磷酸铁。前两种铁源不具有骨架作用,合成工艺也相对简单,其稳定性问题是业界最为担心的问题。而后者——磷酸铁的骨架作用,对合成产品磷酸铁锂的性能上体现得尤为明显。本文首先以铁粉和磷酸为原料,研究了沉淀法制备电池级磷酸铁的过程。通过分析水溶液中磷酸根的存在形式,结合溶度积规则得出制备磷酸铁时的最佳p H,并建立了扩散模型。其次考查了反应条件对产品磷酸铁品质的影响,得出磷酸铁的最佳合成工艺条件为:反应温度70℃,反应时间为1h,H₂O₂过量10%,H₂O₂滴加时间为60min,烧结温度为550℃。进一步研究了磷酸浓度、溶解时间、溶解温度及摩尔投料比对铁粉溶出率的影响,得出铁粉溶解的最佳工艺条件为:V_H3PO4/V_水=1:4,n _Fe/n _H3PO4=1:3,溶解温度为60℃,溶解时间为1h。最后提出了一种液相法制备磷酸铁锂前驱体的方法,考查了固液比、温度、CO₂流速,时间对碳酸锂氢化效果的影响,得出碳酸锂氢化的最佳工艺条件为:固液比为1:25,温度为25℃,CO₂的流速为3L/min,时间为40min,所制备的前驱体添加碳源烧结后得到Li Fe PO₄/C,电化学测试结果表明液相法路线得到的样品循环性能较好,0.2C下首次放电容量为143m Ah·g^-1。