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固相微萃取(SPME)是九十年代发展起来的一种无溶剂萃取技术,它集采样、萃取、浓缩、进样于一体,具有简单、快速、高效、无污染、便携、易于与其它仪器联用等优点。近些年来,固相微萃取技术广泛应用于环境、食品和药物分析等领域。本文采用自制的固相微萃取装置,用于食品基质中痕量有机污染物的分析；并改进了传统SPME装置,制备了纤维簇SPME装置,对其相关性能进行了评价。以固相微萃取-气相色谱法建立了定量分析蔬菜中多环芳烃含量的方法。试验优化了温度、时间、盐浓度和搅拌速度等因素。最优条件：温度,60℃；时间,40min；NaCl浓度,60mg／g；搅拌速度,600r／m；pH值为5.0。在最优化萃取条件下,从线性范围、检测限、回收率和精密度四个方面进行了评价。方法的线性范围达3-4个数量级,相关系数大于0.9964,检测限为0.04-2.32ng／g,回收率为81.07-107.5%,相对标准偏差均小于11.6%。应用该方法检测了九种蔬菜中多环芳烃的含量,取得了较好的效果。建立了以三苄基杯[6]芳烃为萃取头涂层的固相微萃取-气相色谱法测定非酒精饮料中酞酸酯的方法。采用L2556正交设计试验优化了萃取温度、时间、盐浓度和搅拌速度等因素。HS-SPME的最优化操作条件为：温度,100℃；时间,50分钟；NaCl浓度,180 g／L；搅拌速度,0 r／m。在最优条件下,该方法的线性范围达3-5个数量级,且相关系数大于0.995。由于三苄基杯[6]芳烃涂层对酞酸酯类化合物良好的选择性和高灵敏度,萃取在实际饮料基质中进行,检测限为0.015-0.298μg／L,回收率为87.9-108.3%,相对标准偏差为9.62-15.2%。应用此方法检测了12种饮料中的酞酸酯。构建了一种装有3根探头(OH-TSO涂层)的新型固相微萃取装置。通过对苯系物、多环芳烃和酞酸酯类化合物的分析,证明了相对于传统的单根探头装置,在不延长萃取时间的前提下,该纤维簇探头装置具有更高的萃取效率。在相同的萃取条件下,对于苯系物,多根探头的萃取容量是单根探头的2.61-3.28倍；对于多环芳烃,为1.56-3.11倍；对于酞酸酯,则为2.19-7.14倍。而且,对于相同的分析对象,纤维簇探头得到的线性范围比单根探头的更宽,检测限也相对较低。