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以聚合物P3HT为电子给体材料和PCBM为电子受体材料的有机体异质结薄膜太阳能电池逐渐成为人们研究的热点之一，因为它不仅节能环保，而且易于制备、成本较低。然而，这类器件的光电转换效率仍旧不高，在最好的情况下其转换效率才达到5%-6%。器件的光电转换效率不仅与器件的光学吸收有关，而且也与活性层的微结构形貌密切相关。因此，有效的调控主动层P3HT/PCBM的微结构和相分离以及提高器件的光学吸收本领是改善有机薄膜太阳能电池光电转换性能的关键。本文通过优化有机太阳能电池制备中给受体材料浓度、共混比例、热处理温度、衬底类型等因素改善薄膜的微观结构和纳米形貌，采用同步辐射掠入射X射线衍射（grazing incidence X-ray diffraction，GIXRD）等技术研究了薄膜的微结构和纳米形貌与器件性能的构效关系；并进一步在器件中引入互补吸收层酞菁铜（CuPc）和等离激元振荡材料金纳米颗粒（AuNPs）有效增强器件对太阳光能量的利用，以提升器件的光电转换性能。一方面，本文采用同步辐射GIXRD研究了有机薄膜热处理前后不同深度处的微结构变化和取向性，采用GIXRD和二维面探测器研究了薄膜在不同浓度、共混比例、衬底情形下的结晶情况和取向性，并进一步结合实验研究结果，优化器件制备条件，分别制备了高/低浓度、热处理前/后的有机太阳能电池，获得了较高的光电效率，使得器件效率由低浓度/未退火处理情况下的2.23%提高到高浓度/退火处理情况下的3.43%；另一方面，本文在器件中引入与活性层P3HT/PCBM光学吸收互补的有机小分子CuPc和能够产生等离激元振荡的AuNPs作为增强器件光学吸收材料，采用紫外可见吸收谱、同步辐射GIXRD等实验技术分别研究了薄膜的光学吸收、微结构和纳米形貌的改善情况等，并进一步结合实验研究结果，充分利用CuPc和金纳米颗粒的优势，优化器件制备条件，使得器件的光电转换性能获得大幅改善，其效率由0.06%提升到0.31%。