稀土离子掺杂的发光材料由于具有优异光学性能和结构多样性等优点引起了学术界广泛地关注。本文通过溶胶-凝胶法合成Er/Yb/Eu/Dy/Tb掺杂的B2O3-SrO-SiO2/BaF2-SiO2体系玻璃及玻璃陶瓷和水热法制备Er/Yb掺杂NaYF4纳米晶这三种体系的发光材料。系统地研究了玻璃和玻璃陶瓷的热处理温度和气氛以及掺杂离子种类和浓度等因素对于结构和发光性质的影响;研究了合成条件以及包覆条件等因素对水热法制备的氟化物纳米晶的结构/形貌及其其发光性能的影响。主要的研究内容及结果如下:(1)对于合成的Er/Yb单掺和共掺5B2O3-5SrO-90SiO2体系玻璃和玻璃陶瓷,研究了热处理温度和掺杂离子的浓度对样品发光性能的影响。结果表明,随着热处理温度的增加玻璃态基质会逐步转变为包含纳米晶的透明玻璃陶瓷:在980 nm激发下,掺杂稀上离子浓度为0.02Yb-0.01Er的样品在经过900℃热处理后发射强度最高,并且存在Yb→Er的能量传递;研究了上转换发光多光子机理,发现样品中Er离子发光是双光子过程。(2)通过溶胶-凝胶法制备了 Eu/Dy/Tb这三种离子掺杂5BaF2-95SiO2体系玻璃陶瓷,探究了热处理时的气氛和稀土离子单掺/共掺时对样品发光性能的影响。研究结果表明:在三种离子单掺中,出现了Eu3+的5D0→7F1跃迁发射,Tb3+在548 nm处的5D4→7F5的磁偶极跃迁发射,Dy3+在580 nm的发射来自于4F9/2→6H13/2的电荷跃迁,Eu2+在440 nmi的特征发射对应着4f65d1-4f7跃迁;共掺时,Dy的加入可以提高样品中Tb和Eu的发射强度,而Eu会影响Tb的发射强度,观察到Dy3+→Eu3+的能量传递。(3)通过水热法制备了 Er/Yb共掺的NaYF4纳米晶,继而使用聚甲基丙烯酸甲酯对荧光粉进行包覆定型。主要讨论了在水热合成过程中不同表面活性剂对NaYF4晶体的结构影响,研究了聚甲基丙烯酸甲酯包覆荧光粉的浓度对发光性能的影响。结果表明:在使用十二烷基苯磺酸钠作为表面活性剂时样品在形貌、尺寸和品相均一性都相对较好;包覆荧光粉的浓度为0.1%时样品不仅在980 nm激发下的发射强度最佳,而且样品在红外-可见的透过率也达到93%以上;研究发现样品的上转换发射是双光子过程。