基于可逆加成—碎裂链转移剂的自由基聚合和原子转移自由基聚合相结合制备两亲性梳状嵌段共聚物

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本论文采用基于可逆加成-碎裂链转移剂的自由基聚合(RAFT)和原子转移自由基聚合(ATRP)相结合的方法,利用大分子引发剂技术合成了形如PDBPPA-g-(PSt-b-PtBuA)和PDBPPA-g-(PSt-b-PAA)的梳状嵌段共聚物和两亲性梳状嵌段共聚物。并通过1H NMR、GPC等方法验证了其结构。通过四步有机合成合成了单体丙烯酸(2,3-二溴丙酰氧基)丙酯(DBPPA ):①丙三醇的羟基保护得到了异亚丙基甘油;②异亚丙基甘油 与丙烯酰氯反应得到了丙烯酸(2,2-二甲基-1,3-二氧戊烷基)甲酯;③丙烯酸(2,2-二甲基-1,3-二氧戊烷基)甲酯的解保护得到了丙烯酸(2,3-二羟基)丙酯;④丙烯酸(2,3-二羟基)丙酯与2-溴丙酰溴反应得到了丙烯酸(2,3-二溴丙酰氧基)丙酯。通过1H NMR等方法验证了它们的结构。以偶氮二异丁腈为自由基引发剂,以二硫代苯甲酸(2-乙氧基羰基)-2-丙酯为可逆加成-碎裂链转移剂进行单体丙烯酸(2,3-二溴丙酰氧基)丙酯(DBPPA )的RAFT聚合分别得到三种不同分子量的每个重复单元带有两个活性溴原子的大分子引发剂(PDBPPA),并通过GPC、1H NMR测定验证了其结构。由三种不同分子量的大分子引发剂(PDBPPA)分别引发苯乙烯的原子转移自由基聚合,得到了三种不同的梳状聚苯乙烯PDBPPA-g-PSt,并对它们的聚合动力学进行了研究;分别用这三种不同的梳状<WP=4>聚苯乙烯继续引发丙烯酸叔丁酯的原子转移自由基聚合得到了三种不同的梳状嵌段共聚物PDBPPA-g-(PSt-b-PtBuA),并研究了它们的聚合动力学;梳状嵌段共聚物PDBPPA-g-(PSt-b-PtBuA)的水解得到了两亲性梳状嵌段共聚物PDBPPA-g-(PSt-b-PAA)。通过GPC、1H NMR验证了它们的结构。将梳状聚苯乙烯PDBPPA-g-PSt酯键水解后,所得聚苯乙烯的分子量所转化率线性增长,分子量分布较窄,用GPC、1H NMR进行了表征。
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