从上世纪九十年代起,绿色高效的二乙醇胺（DEA）脱氢法已应用于亚氨基二乙酸（IDA）的合成。该方法反应条件苛刻,反应机理复杂,且产生多种副产物。目前缺乏对中间过程反应的具体描述,不利于DEA脱氢反应过程的控制。本研究对脱氢反应液中的DEA和两种副产物羧酸的含量进行了深入研究。建立了一种阳离子交换色谱法测定DEA脱氢反应液中未反应完全的DEA的方法。考察了淋洗液种类、淋洗液浓度、柱温、溶剂、流速等因素对色谱分离的影响,优化后的分析条件:色谱柱为Dionex^TMCS12A阳离子交换色谱柱,以5.0 mmol/L甲烷磺酸水溶液为淋洗液,流速1.0 m L/min等度洗脱,柱温为40℃。定量分析结果加标回收率在98.01～101.64%之间,RSD在1.20～1.58%之间。本方法快速、高效、不易受干扰,用于实际生产反应液中原料DEA含量的准确测定,以计算反应转化率。以硫酸铜作为显色剂,建立了测定DEA脱氢反应液中DEA含量的可见分光光度法。优化了显色剂种类、显色剂用量,显色反应时间等实验因素,优化后的衍生条件为10%硫酸铜1.0 m L,反应时间20 min,650 nm可见光下进行比色。定量分析结果加标回收率在99.47～103.70%之间,RSD在1.69～2.10%之间。本方法重复性好,灵敏度高,适用于DEA脱氢反应液中DEA含量的分析测定。建立了定量分析DEA脱氢反应液中的副产物草酸和羟基乙酸含量的阴离子交换色谱法,优化后的色谱条件:色谱柱为Dionex ^TMAS23阴离子交换色谱柱,以8.0 mmol/L KOH溶液为淋洗液,流速1.5 m L/min等度洗脱,柱温选择40℃。在该分析条件下,草酸和羟基乙酸呈良好的线性关系。定量分析结果草酸的加标回收率在98.11～101.07%之间,RSD在0.98～1.29%之间;羟基乙酸的加标回收率在98.06～101.20%之间,RSD在0.85～1.47%之间。本方法可以直接对DEA脱氢反应液中草酸和羟基乙酸的含量进行快速准确的测定。开展了高效液相色谱-间接紫外检测法测定DEA含量的前期研究工作,考察了流动相比例、背景紫外吸收试剂的种类、浓度及检测波长对样品分离和分析的影响。优化后的分析条件为:色谱柱为HC-C18,流动相为甲醇-水溶液（85:15,v/v）,本底试剂为0.5 mmol/L熊果苷,柱温为30℃,流速为1.0 m L/min等度洗脱,检测波长280 nm。该方法有待进一步的研究,有较大可能实现对DEA脱氢反应液中未转化完全的DEA含量的准确定量。