铝锆合金的微波消解及锆的极谱测定方法研究

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锆具有密度低、比强高、耐腐蚀、加工性能优异等优点,在电子、航天、航空、化工、生物和医学等领域展示出广阔的应用前景。添加锆可以使铝合金的晶粒细化,在铝合金中加入锆可以改善其热性能,锆也可降低铝合金的结晶温度,可使铝合金强度提高。鉴于锆的含量决定铝锆合金产品的质量和用途,因而在生产使用过程中监测锆的含量具有重要的意义。在测定铝锆合金中锆的含量时,由于锆的难溶性,使得铝锆合金样品的前处理较为困难,特别是高含量锆的铝锆合金,从而影响样品分析检测结果的准确性,因而检测前的消解成了准确检测样品的关键。而目前检测锆的方法中,既适于含量较高样品(≤10%),又适于微量锆检测的方法不多,因而,建立一具有较宽检测范围的方法,且准确、灵敏、简便、分析成本低具有重要的意义。本文即是针对上述问题进行了铝锆合金的微波消解方法研究及铝锆合金中锆的极谱测定新方法研究。首先,本文优化了EDTA滴定锆含量的条件,提出了HCl-H2O2微波快速消解难溶的高含量锆的铝锆合金的新方法,应用单因素变量法对微波消解条件进行了优化以及使实验成本最小化,并将此法与传统方法的分析结果进行了对比。经试验得出EDTA滴定常量锆的条件为为:在100℃条件下以二甲酚橙为指示剂加入2.0 mL 0.040%盐酸羧胺进行滴定;消解铝锆合金的程序为:取样0.200g,缓慢加入20mLHCl和4mL H2O2,在微波功率119W加热3min,385W加热3min, 700W加热6min。微波消解法与传统消解方法测得锆的结果均符合分析要求,但本法新颖,消解快速、节能、分析操作简便、易于掌握,相对误差0.7%,相对标准偏差0.3663%。本法明显优于传统方法,适宜推广应用。在HCl-H2O2体系微波消解铝锆合金样品的基础上,本文进行了锆的极谱测定新方法的研究,建立了新的测定锆的极谱测定体系,即在0.24mol/L的盐酸—8.0×10-5mol/L水杨基荧光酮溶液—2.4mg/L的聚乙二醇(20000)的最佳底液中,水杨基荧光酮在-0.68V(vs.SCE)附近有一灵敏的还原峰,Zr(IV)浓度在0~8.4×10-1μg/mL范围内与峰电流成线性关系,检出限为0.0042μg/mL,采用微波消解样品,样品铝锆合金中锆的回收率为99.45%。本文还利用用单扫描极谱法研究了锆的电化学行为,证明了电极反应物为水杨基荧光酮,极谱波为不可逆还原吸附波,讨论了电极反应机理。
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