超临界流体色谱法应用于几种药物有效成分分析的研究

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目的:探讨超临界流体色谱法(Supercritical Fluid Chromatography,SFC)应用于两种西药(阿咖酚散和去痛片)以及三种中药(厚朴、吴茱萸和木香)有效成分分析的研究,并对其含量进行测定。研究内容:1.超临界流体色谱法分离测定阿咖酚散中阿司匹林、咖啡因和对乙酰氨基酚的研究;2.超临界流体色谱法分离测定去痛片中苯巴比妥、非那西丁、咖啡因和氨基比林的研究;3.超临界流体色谱法分离测定厚朴中厚朴酚和和厚朴酚的研究;4.超临界流体色谱法分离测定吴茱萸中吴茱萸次碱和吴茱萸碱的研究;5.超临界流体色谱法分离测定木香中去氢木香内酯和木香内酯的研究。实验方法:采用单因素试验法,以厚朴、吴茱萸和木香中主要有效成分的含量为评价指标,考察超声提取法和微波提取法中温度、时间、料液比对提取效果的影响,对提取方法的总体效果进行比较。使用超临界流体色谱仪,以加入适量甲醇作改性剂的超临界CO2为流动相,考察流动相组成、温度、压力等对待侧组分分离的影响,并以优化的色谱条件测定阿咖酚散、去痛片以及厚朴、吴茱萸、木香中有效成分的含量。结果:通过超临界流体色谱分析条件摸索,阿咖酚散使用Kromasil Slica填充柱(250×4.6 mm,5μm),流动相为含18%甲醇的CO2,流速2.0 mL·min-1,柱温50℃,背压200 bar,检测波长275 nm;去痛片使用Kromasil Slica填充柱(250×4.6 mm,5μm),流动相为含21%甲醇的CO2,流速1.0 mL·min-1,柱温60℃,背压150 bar,检测波长214 nm:厚朴使用Kromasil S1ica填充柱(250×4.6 mm,5μm),流动相为含5%甲醇的CO2,流速1.0 mL·min-1,柱温60℃,背压200 bar,检测波长294 nm;吴茱萸使用Kromasil Slica填充柱(250×4.6 mm,5μm),流动相为含13%甲醇的CO2,流速2.0 mL·min-1,柱温60℃,背压200 bar,检测波长225 nm;木香使用LiChrospher 100 Amino填充柱(250×4.6 mm,5μm),流动相为含4%甲醇的CO2,流速1.0 mL·min-1,柱温60℃,背压130 bar,检测波长225 nm。结论:本研究首次采用超临界流体色谱法分离测定阿咖酚散、去痛片以及厚朴、吴茱萸、木香中的主要有效成分,方法简便快速、条件温和。同时,本研究所建立的含量测定方法,具有分离效果佳、系统适应性好、结果稳定等特点,可为上述五种药物(药材)的质量控制方法提供参考。
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