新烟碱农药作为一类高效的杀虫剂被广泛应用于农业生产中,但残留于环境中的新烟碱农药给人类健康带来了潜在危害。开发高效、易操作、高灵敏的新烟碱农药残留检测方法对于监测其在环境中的残留水平具有重要的意义。目前新烟碱农药前处理方法存在过程繁琐、复杂,有机溶剂消耗多等缺点。为了解决上述问题,本论文基于金属有机框架（ZIF-8）和二硫化钼（Mo S2）,开发了新型固相萃取及磁固相萃取技术,结合高效液相色谱,实现了环境样品中多种新烟碱农药的富集和检测。本论文研究内容具体如下:（1）采用水浴搅拌法制备了金属有机框架（ZIF-8）,通过系列表征手段,表明ZIF-8呈现规则的立方体形状。将ZIF-8作为固相萃取剂制备成固相萃取小柱,并应用于萃取和富集新烟碱类农药。优化固相萃取条件,在最优条件下（上样体积为20 m L、淋洗液为3 m L正己烷、p H为7、解析溶剂为3 m L丙酮）,结合高效液相色谱,建立了富集、检测环境水样中的新烟碱类农药的方法。四种新烟碱农药在0.02～10μg m L-1范围内呈现良好的线性关系,在三个不同添加水平(50,80,100 ng m L-1)下,均具有良好的回收率（72.5%～98.7%）,RSD值为1.9%～5.6%,这些数据表明所建立的SPE-HPLC-UV方法具有灵敏度高、重复性好、有机试剂消耗少等优点。（2）采用常温搅拌的方法,将聚苯乙烯磺酸钠修饰到Fe3O4表面,利用静电相互作用吸附Zn2+,制备了磁性ZIF-8（Fe3O4@ZIF-8）。通过SEM、TEM、XRD等表征手段,表明了该复合物具有典型的核壳结构,ZIF-8成功包裹在Fe3O4表面,且拥有较强的磁性。将复合材料应用于磁固相萃取环境水样中新烟碱类农药,在最佳萃取条件下（样品体积为30 m L,p H为7、洗脱溶剂为0.1%FA-甲醇,洗脱体积为3 m L）,结合高效液相色谱,四种新烟碱农药在0.02～10μg m L-1范围内具有良好的线性关系,R~2均高于0.9991;LODs和LOQs分别为0.48～0.63 ng m L-1和1.45～1.89 ng m L-1;RSD值为2.6%～4.6%。在三个不同添加水平(50,80,100 ng m L-1)下,均获得了良好的回收率（71.5%～98.1%）。基于Fe3O4@ZIF-8复合材料,所建立的MSPE-HPLC-UV方法具有灵敏度高、操作简便、萃取效率高等特性,也为检测环境水样中其它痕量污染物提供了参考。（3）采用溶剂热法制备了花状二硫化钼,在此基础上,带正电荷的三价铁离子通过配位作用被吸附在二硫化钼的表面,在一定实验条件下（80℃恒温水浴剧烈搅拌1 h）,成功制备了磁性二硫化钼杂化材料（Fe3O4/Mo S2）。利用FT-IR、XRD、SEM、VSM对纳米复合材料进行了表征,Fe3O4附着在了Mo S2的表面,具有较强的磁性。将其作为磁固相萃取吸附剂,优化吸附和解析条件,确定了最佳的磁固相萃取条件（40 mg吸附材料,30 m L水样,10 min吸附时间,p H为7,丙酮/乙酸乙酯（1:1 v/v）作为洗脱剂）。基于Fe3O4/Mo S2,建立了MSPE-HPLC-UV快速富集和检测环境水样中新烟碱类农药的方法。结果显示:四种新烟碱农药在0.02～10μg m L-1范围内呈现良好的线性关系,R~2均大于0.9997,LODs和LOQs分别为0.48～0.67 ng m L-1和1.44～2.02 ng m L-1;在三个不同添加水平(50,80,100 ng m L-1)下,均获得了良好的回收率（71.0%～83.8%）。以上的数据表明了所建立的方法不仅具有灵敏度高、重复性好等特性,还为新烟碱农药的检测引入了全新的固相萃取剂。