论文部分内容阅读
铁是人体及动植物所必需的微量元素，同时也是造成环境污染的元素。目前国内外测定痕量铁的分析方法大多需要进行预富集才能进行测定，操作较为复杂繁琐，有些分析方法需要使用昂贵的分析仪器及试剂，分析成本较高。本论文建立了一种利用催化动力学原理直接测定水体中痕量铁的新方法，初步探讨了反应机理，同时利用新建立的分析方法对淡水样品及海水体系的铁进行测定，实验取得了满意的结果，得到的主要成果有以下几点：1．建立了一种直接测定痕量铁的新的催化动力学分析方法。本论文利用催化动力学原理对铁（Ⅲ）催化高碘酸钾氧化弱酸性艳蓝褪色的反应体系进行了研究，通过正交实验和单因素实验，确定了最佳分析条件：RAWL浓度为40mg／L，pH值为3．15，KIO4浓度为1．2×10-4mol／L，时间为7min,邻菲罗啉浓度为8．0×10-4mol／L，温度为25．0℃。在最佳分析条件下，所建分析方法的相对标准偏差RSD为1．9％～3．1％，加标回收率为98．0％-100．5％，检出限为4．10×10-10g／mL Fe3+，线性范围为0-20．0 ng／mL。干扰离子实验表明：大多数阳离子及阴离子均不干扰测定。本论文所建立分析方法的特点为：高准确度，高精密度，高灵敏度，高选择性，检出限低，线性范围宽，而且仪器价廉、操作简单、在室温下进行，便于船上操作。2．对该方法的动力学参数进行了测定，得到了反应的动力学方程。本论文对催化反应体系的反应级数、表观活化能及表观速率常数进行测定。实验得到：高碘酸钾的反应级数α=0．5015≈1／2，弱酸性艳蓝的反应级数β=0．6407≈1／2，Fe3+的反应级数γ=0．5516≈1／2，邻菲罗啉的反应级数θ=0．092≈0；反应体系的表观活化能Ea=19．72 kJ／mol，表观反应速率常数K=0．0560 min-1。通过实验得到本反应的动力学方程为：-dCk/dt=kCK1/2CR1/2C(Fe3+1/2Cp03．将所建立的分析方法成功地应用于淡水体系中痕量铁的测定。用所建立的分析方法分别对自来水、矿泉水水样进行测定，得到样品测定的相对标准偏差在0．33％-1．68％之间，回收率在96．1％-103．0％之间。将本法的测定结果与原子吸收法的测定结果进行比较，测定结果基本一致。4．将所建立的分析方法成功地应用于海水体系中痕量铁的测定。用所建立的分析方法分别对胶州湾六个站点海水样品进行测定。测定的相对标准偏差在0．33％-1．86％之间，回收率在96．9％-103．3％之间。将本法的测定结果与原子吸收法的测定结果进行比较，测定结果基本一致。因此本分析方法能成功应用于海水体系中痕量铁的测定。