无患子皂苷分离纯化的研究

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为解决无患子皂苷分离较困难,无快速简单的检测方法等问题,本研究采用超滤膜分离和泡沫分离等新型分离技术对无患子皂苷进行分离纯化,并采用分光光度法测定无患子总皂苷。以5%(wt%)香草醛-冰醋酸溶液为显色剂、高氯酸溶液为氧化剂、冰醋酸为溶剂,用量分别为0.4mL、1.4mL、10mL,在70℃下反应20min,冰水浴中冷却3min。无患子总皂苷的紫外最大吸收峰在478nm左右,其含量在100μg到300μg范围内,吸光度y与含量x(μg)的关系为y=-0.064+0.00388x,R=0.9996。在无患子水提液中加入体积分数为2.0%的壳聚糖-醋酸絮凝剂时,除杂效果较好。正交实验表明超滤分离的最优条件是:料液pH值4.8、温度25℃、膜面流速2.78×10-5m/s、压力0.08MPa,在此条件下,用20~50K超滤膜分离所得无患子总皂苷的纯度为67.02%,用6K超滤膜所得产品纯度可达72.42%。实验结果表明,进料浓度、进料量、气体流速、pH值、温度和鼓泡器直径等因素对泡沫分离有较大影响。泡沫分离的正交实验表明,当进料浓度2.5g/L、气体流速0.9L/min、温度30℃、pH值4.8时,所得无患子总皂苷的纯度是66.24%、富集比为2.48。超滤分离法和泡沫分离法工艺简单、成本低,所得产品纯度和收率较高,是分离纯化无患子皂苷的有效方法。
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