金属氧化物材料在储能、催化、环境治理等领域有着广泛的应用,对金属氧化物构效关系的研究显得极为重要,这离不开各种先进的表征技术。与传统的表征方法不同,固体核磁共振可以探测特定原子核的局域环境给出短程有序的信息,并且有着无伤探测、可以定量分析等优势。本文利用固体核磁共振方法研究了Ni/CeO2和γ-Al2O3两种体系,得到了以下结果:1.利用水热法制备了暴露{111}面的氧化铈纳米棒,以此为载体利用浸渍法制备了不同煅烧温度和负载量的Ni负载催化剂。对样品进行170标记后得到的17O MASNMR谱图中,Ni负载催化剂与氧化铈纳米棒相比第二、三层氧信号相比强度有所下降,这是由于顺磁的Ni离子进入氧化铈晶格所致。考虑到金属离子与氧离子的配位情况以及Ni在第一、二金属离子层中分布的疏密,建立了将表面第一、二金属离子层中Ni含量与第二、三层氧信号强度下降的比例关联起来的定量关系方程。求解结果表明,10%NiCe-500和20%NiCe-300表面两层金属离子层中Ni的含量分别处于9～17%和8～15%范围之内。这一方法可以推广其他复杂氧化物体系,计算出表面金属离子层中外来顺磁金属离子的含量。2.煅烧氧化铝溶胶得到了γ-Al2O3的纳米颗粒。在室温下借助原位27Al、1H和17O MAS NMR考察了γ-A12O3与水的作用过程。27AlMAS NMR中可以观察到四、五、六配位的Al,但是观察不到室温下γ-A12O3与水作用后产生的新物种;1H MAS NMR中可以观察到γ-Al2O3表面的端羟基、双桥联羟基和三桥联羟基,室温下水与γ-Al2O3作用后主要转变为1H位移约为4.4 ppm的三桥联羟基;170 MAS NMR和17O-1H REDOR结果表明室温下水在γ-Al2O3表面会解离为羟基,还观察到表面羟基中的17O会交换到位于亚表层的OAl4结构中。最后利用17O-1H HETCOR实验研究了 γ-Al2O3中17O和1H之间的关联。