航天器在高速飞行时，与大气发生剧烈摩擦，造成严峻的高温飞行环境，对航天器内部的控制系统正常工作产生了很大的影响，所以热防护系统的研究受到广泛的关注。在飞行器表面涂覆具有红外高发射率的涂层材料成为行之有效的措施之一。材料的发射率与其辐射性能是紧密相连的，所以具备优秀的红外辐射性能的涂层材料应该拥有较高的发射率，当前的涂层问题的重点之一就是提高其发射率。本课题的研究重点是提高涂层材料的成膜性，选择溶胶凝胶法合成不同结构组分的POSS溶胶体系作为粘结剂。此外，以Na2B4O7·10H2O、ZnO和CaO为原料，添加其他金属氧化物Al2O3、BaO和MgO制备低温釉料。配制发射涂料以钼、硅、铝的氧化物为主要成分，再分别添加钴、镍、锆过渡金属氧化物为辅助成分，球磨制备涂层基料。采用刷涂的方式，逐层涂覆在基体表面，通过控制基体单位面积上的涂层质量从而控制涂层厚度。分别经过80oC、100oC、120oC梯度升温充分干燥得到涂层样品。根据实验设计方案，探究经过不同温度烧结以后的涂层在性能上存在的差别。通过红外测试、TEM测试和XRD测试表征了各部分涂层原料的物质结构，并用SEM对涂层的表面的微观形貌进行了表征。此外，还测试了涂层中元素的能谱图、涂层的隔热效果和涂层的发射率大小。XRD测试结果表明：Mo-Si-Al-Co系列涂层原料在经过800oC烧结以后，形成的CoAl2O4尖晶石结构、NiAl2O4尖晶石结构，且显著提高了涂层10~20m波段的红外发射率，Mo-Si-Al-Co-Ni、Mo-Si-Al-Co-Zr和Mo-Si-Al-Co-Ni-Zr系列组分膜层形成了NiAl2O4尖晶石结构，其抗热震性能提高显著。涂覆低温釉料有助于增强膜层的抗热震性，涂层的抗热震性能随着温度的升高而逐渐下降。比较不同组分涂层的隔热效果表明：分别涂覆Mo-Si-Al-Co-Ni及Mo-Si-Al-Co-Zr系列的涂层随加温时间变长而温度升高的速度逐渐变缓，且最终平衡温度最低，说明其膜层辐射散热效果起到了一定的作用，故Mo-Si-Al-Co-Ni与Mo-Si-Al-Co-Zr系列涂层隔热性能更加突出。经过450oC热处理之后全波段内发射率较高的是Mo-Si-Al-Co-Ni涂层，在2.5~5m波段的发射率接近于1，其他体系涂层的发射率变化趋势大致相同。经材料综合性能的比较可知，在膜层材料中引入POSS，增强了材料的成膜性，但但其添加量会影响材料的抗热震性和低温釉料的成膜温度，实验结果表明，POSS加入量为POSS-50和POSS-60按照1:2的比例混合时材料的抗热震性及低温釉的成膜性最佳。