相比较于传统的氧化工艺,甲基吡啶气相一步催化氧化具有反应过程简单,反应后的产物容易分离等优点。为进一步探究3-甲基吡啶的氧化反应过程,本文以V₂O₅/TiO₂催化剂为研究对象,通过掺杂助剂来改变催化剂特性,对反应产物进行了详细的分析,研究了助剂和催化氧化产物之间的关系,并对烟酸的合成工艺进行了相应的中试研究。得到如下结果:（1）甲基吡啶侧链部分氧化反应,通过浸渍法制备了一系列助剂改性的催化剂（M-V₂O₅/TiO₂,M为不同的助剂）。结果表明:Ce、P两种助剂的掺杂可有效提高V₂O₅/TiO₂催化剂选择性氧化合成烟酸的产率。在270℃下,Ce-V₂O₅/TiO₂催化剂氧化3-甲基吡啶得到烟酸的摩尔产率为70.86%,选择性为77.83%。非金属元素P的掺杂可同时提高烟酸的选择性和产率。其中P_0.02-V_0.98/TiO₂催化剂氧化3-甲基吡啶得到的烟酸的摩尔产率为69.30%,选择性为80.20%,P_0.50-V_0.50/TiO₂催化剂氧化3-甲基吡啶得到的烟酸的摩尔产率为67.01%,选择性为79.76%,P元素的含量在0.02～0.50范围内对烟酸均具有较好的氧化活性和选择性。（2）甲基吡啶氧化脱甲基化反应,通过浸渍法制备了x%Ag-V/TiO₂催化剂（x%为Ag相对于V₂O₅的摩尔百分含量）,考察其催化部分氧化3-甲基吡啶脱甲基性能,并采用X射线衍射（XRD）,X射线光电子能谱（XPS）,H₂程序升温还原（H₂-TPR）对催化剂进行了表征。结果表明:Ag的掺杂提高了催化剂中表面氧和+4价态的钒物种的含量,加快了催化剂的还原过程,提高了氧化活性,Ag主要以单质的形态存在。Ag的掺杂使氧化反应选择性发生根本性变化,主产物由烟酸变成吡啶,当Ag的掺杂量为2%时,甲基的脱除率最好,摩尔产率达到80.1%,选择性84.7%,烟酸几乎不产生。该脱甲基氧化反应的过程是V⁴⁺/V⁵⁺(O^2-)在攻击侧链的C-H键的同时,Ag在O₂的作用下形成了含有亲电子型氧（O^-和O₂^-）的Ag^p+O活性物种,攻击侧链和苯环相连的C-C键,共同作用将侧链的甲基以氧化形成CO_x的形式脱除。（3）烟酸中试试验,设计一套年产近7吨烟酸中试工艺。从温度和内外扩赛考察了成型后催化剂的活性,最佳的反应温度窗口为265～275℃,催化剂粒径为8-10目。该套系统基本运行正常,初步试验得到烟酸的质量产率为35～51%,为工业化的实现提供了一定的工程基础,工艺的过程仍需要优化,主要体现在分离器、反应器和原料预混器三个方面,以期进一步提高烟酸产率。