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近年来，以多金属氧酸盐作为构筑块的有机—无机杂化材料成为研究热点，这不仅由于它们具有丰富的结构类型，还在于它们在催化化学、药物化学及材料化学等方面的广泛应用。我们利用水热合成法，通过调变反应条件和反应原料，利用2，2′-bipy、4，4′-bipy、1，10-phen、吡啶（py）和六水哌嗪与过渡金属离子组成的配位阳离子片段，进一步对多金属氧酸盐形成的骨架进行调变，成功地合成了十个金属有机亚单元修饰的杂多酸化合物（1-10）和两个分立多酸化合物（11和12）： [Ag（4，4′-bipy）]（OH）{[Ag（4，4′-bipy）]2[PAgW12O40]}·3.5H2O（1） {[AgⅠ（4，4′-bipy）]3[PW12O40]}·（4，4′-bipy）·4H2O（2） {[AgⅠ（py）2]4[PWⅥ12O40]}H2[PWⅥ12O40]·2C5H8（3） {[AgⅠ（1，10-phen）2]4F[PWⅥ12O40]}（4） [CuⅠ（4，4′-bipy）]2（H3O）[PMoⅥ12O40]·4.5H2O（5） [CoⅡ（2，2′-bipy）2（H2O）]2[SiWⅥ12O40]·2H2O（6） {[CuⅡ（1，10-phen）]2[PMoⅥ12O40])[CuⅡ（C8N4H6）（OH）3]（7） [MnⅡ（1，10-phen）3]2[PWⅥ11VⅤO40]（8） [CuⅠ（2，2′-bipy）2]3[PWⅥ12O40]（9） [Cd（2，2′-bipy）3]2[PMoⅤMoⅥ11O40]（10） [H6MoⅥ8O27]·3C4N2H10（11） [H3PMo12O40]·3（4，4′-bipy）·4H2O（12） 通过单晶X—射线衍射、IR和元素分析对晶体结构进行了确定和讨论，采用CV、TGA和荧光分析等手段对部分化合物进行了性能表征，同时对化合物10和12作为催化剂催化苯甲醛制苯甲酸反应的催化活性进行了初探。