论文部分内容阅读
搭建了超临界流体萃喷装置(Supercritical Fluid Extraction and Expansion, SFEE),该装置耦合联用了超临界流体萃取技术(Supercritical Fluid Extraction, SFE)和超临界流体快速膨胀技术(Rapid Expansion of Supercritical Solution, RESS)两个成熟工艺,将二者功能组合在一起实现一机多样是本课题的目的之一。本文利用SFEE装置制备硬脂酸和烷基烯酮二聚物(Alkyl Ketene Dimer,AKD)产品。通过实验和相关数据分析,改进装置不足之处,硬件控制方面优化了装置喷嘴;软件控制方面引进蒙特卡罗方法(Monte Carlo Method, MCM)评估产品不确定度,并用MATLAB编程实现该方法的计算,最后将程序整合到SFEE装置的自动控制系统;优化了SFEE装置。制备硬脂酸产品中,预膨胀压力从15MPa升至35MPa时:预膨胀温度60℃,颗粒粒径从1.4μm降至0.98gm;预膨胀温度75℃,颗粒粒径从1.71μm降至1.16gm;在75℃时,所制备硬脂酸产品尖端出现弯曲,说明SFEE可以解决热敏性物质的制备问题。实验范围内制备硬脂酸产品的最优条件为35MPa,60℃,高压低温有利于获得粒径更小的硬脂酸产品。制备AKD产品中,预膨胀压力从15MPa升至30MPa时:预膨胀温度40℃,颗粒粒径从2.28μm降至1.50μm;预膨胀温度60℃,颗粒粒径从2.2gm降至1.19gm;经过SFEE处理的纸张表面达到了超疏水性能;实验范围内制备AKD产品的最优工艺条件为30MPa,60℃,说明高压高温有利于获得粒径更小的AKD产品。利用FLUENT软件模拟分析,对SFEE装置喷嘴做进一步改进,优化喷嘴的结构参数和工艺参数,得到所设计喷嘴的最优条件组合为喷嘴入射角α=125。,动环圆锥孔角β=80°,预膨胀压力P=17MPa,预膨胀温度T=373K,环隙宽度e=0.3mm。MCM不确定度评估以概率产生输入量的样本Xi,通过概率模型f传播,估计输出量Y的分布,通过输出量的离散分布G获得其估计值y,标准不确定度材(y),100p%包含区间的左端点ylow,和右端点yhigh。将上述原理用MATLAB编程实现计算,最后将程序整合到SFEE自动控制系统,完成实验后的数据自动分析处理程序。