巯基功能化材料的合成及对重金属Cd(Ⅱ)的吸附性能研究

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重金属Hg、Cd、Pb的污染是一个重要环境问题。重金属污染具有多源性、隐蔽性强、毒性大、化学行为和生态效应复杂等特点,容易迁移进入水体和大气,以痕量存在,已在众多的研究中形成共识。贵州是我国低温成矿作用的中心区,污染特征表现在喀斯特地区Hg、Cd、Pb高背景值,往往表现的是复合和共生的特征,研究开发水体中痕量Hg、Cd、Pb总量的检测方法具有区域特色性。水体中痕量Hg、Cd、Pb总量分析、建立痕量原位的检测方法,是贵州喀斯特地区水体环境监测的需要。巯基功能化纳米材料富集倍数高,适用于不同体积试样,吸附剂能够实现在线检测且在强酸性易洗脱等优点,已经越来越受广大环境工作者重视,并已在污水处理和环境检测中的到广泛应用。本课题用3-巯基-丙基-三甲氧基硅烷(MPTMS),钛酸丁酯(TBT),作为前驱物,采用溶胶—凝胶法,进行共聚缩合,通过控制煅烧温度对纳米TiO2表面羟基密度进行调控,改变改性剂的使用量,制备出富集重金属Hg、Cd、Pb的巯基功能化TiO2纳米材料。采用SEM-EDS、FT-IR、BET、XRD、TG/DTA等手段对巯基化TiO2纳米材料微观结构表征,本论文以火焰原子吸收光谱法(FAAS)为检测手段,系统研究巯基功能化纳米TiO2对金属离子的吸附性能,探讨其用于痕量重金属富集/分离,影响其吸附性能的主要因素等。主要研究内容有:(1)采用溶胶—凝胶法制备纳米二氧化钛,通过控制煅烧温度增加二氧化钛表面羟基密度,400℃下锻烧6h,其表面羟基密度为14.09DOH/nm2。(2)实验为获得高性能的吸附剂,改变制备过程中不同反应条件,研究最佳反应条件,研究了吸附剂制备过程中反应介质乙醇/水比例和巯基修饰剂(MPTMS)浓度等对吸附材料吸附性能的影响,对吸附剂制备条件及制备工艺进行最佳优化。吸附动力学研究表明材料在40min内即达到吸附平衡,平衡吸附量吸附量195.5μg/g,最大吸附容量为60.6mg/g。(3)本实验采用火焰原子吸收光光度计(FAAS)为检测工具,实验考察了吸附剂(巯基功能化TiO2纳米二氧化钛)Cd(II),Hg(II),Pb(II)的吸附性能,研究了影响其对重金属吸附能的主要因素(介质pH,反应时间,重金属离子初始浓度);考察了巯基化纳米TiO2对Cd(II),Hg(II),Pb(II)的吸附容量与吸附率。通过吸附等温线方程拟合、吸附动力学方程拟合,研究结果表明吸附剂的最佳吸附时间为40min,对重金属离子最高去除率高达98%。以2.0 mo1/L的盐酸为解脱剂,可将吸附在巯基化纳米TiO2上的Cd(II),Hg(II),Pb(II)洗脱。Cd2+,Hg2+,Pb2+的检出限分别为:2.3ng/L,3.9ng/L,4.2ng/L。利用巯基化TiO2纳米材料可有效富集样品中的痕量重金属离子,对提高痕量镉检测的灵敏度和准确性起着重要作用。
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