磷有多种同素异形体,其中常温常压下最为稳定是具有层状结构的正交相黑磷。类似于石墨,黑磷是由二维磷原子层通过范德瓦尔斯力连接起来的,利用机械剥离和液相剥离等方法成功合成少层黑磷和黑磷量子点。黑磷量子点由于量子限域和小尺寸效应,具有独特的电子结构和光学性质。此外,磷还可以和氮元素反应生成多种氮磷化合物,其中氮化磷具有高的介电常数、大的带隙以及优异的化学性能,其高压相具有高硬度和低压缩性等优异的性能。高压技术可以调控物质的结构和性质,黑磷的高压研究已经揭示了其独特的相变行为和物性变化,但是对具有量子限域效应的黑磷量子点压致晶体结构和电子结构相变研究还尚未开展。前驱体的选择对于功能材料的高压合成具有重要的影响,磷氮化合物目前主要依赖以（PNCl₂）₃和NH₄Cl为前驱体的高温高压合成方法,更加经济和环保的合成路径还有待探索,且磷氮化合物的高压致密结构的实验研究非常匮乏。针对以上问题,我们对磷及磷氮化合物进行了一些列的高压实验研究,具体研究内容和结果如下:1、我们在室温下用高压原位拉曼光谱和紫外可见吸收光谱,对尺寸为4-9nm的黑磷量子点进行了高压结构相变和带隙变化的研究,并且分析了黑磷量子点的拉曼振动特征峰随着压力的变化及规律。研究结果表明,黑磷量子点在41.1GPa范围内发生两次结构相变,在12.5 GPa时发生第一次结构相变,由正交相向菱方相转变。在15.6 GPa时发生第二次结构相变,由菱方相向简单立方相转变。卸压光谱表明黑磷量子点发生的结构相变是可逆的。此外,通过紫外-可见吸收光谱测试,我们发现黑磷量子点的带隙随着压力的增加逐渐减小,在1.6 GPa时带隙值随压力变化曲线出现拐点,我们推测是由压力诱导的电子相变引起的。在11.4 GPa带隙值随压力变化曲线出现第二个拐点,我们认为这是由正交相向菱方相结构相变所导致的。对比之前的体相黑磷的高压研究,发现黑磷量子点的结构相变压力点有明显的滞后效应。由于在尺寸上和体相黑磷的差异,黑磷量子点具有大的比表面积和较高的表面能,所以其发生结构相变需要更大的能量,即结构相变的压力点会变高。2、我们首先通过高压拉曼光谱探究了红磷的高压结构相变,实验结果表明,红磷在压力为6.9 GPa时转变为黑磷,卸压不可逆,卸到常压为黑磷正交相。并且观察到使用激光加热技术可以把红磷转变为黑磷的相变点提前到5.2 GPa。利用金刚石对顶砧和激光加热提供高温高压环境,可以促使单质磷和氮发生反应,生成氮磷化合物。高压拉曼光谱表明红磷和氮在压力超过11 GPa、激光功率超过4 W时,可以生成稳定的氮磷化合物。通过比对本论文中合成的氮磷化合物与文献报道的氮磷化合物的拉曼光谱,并对合成的化合物的同步辐射X射线衍射数据进行精修和拟合分析,证实了我们首次在高压下通过激光加热红磷和氮气合成得到了α-P₃N₅和γ-P₃N₅。论文的研究结果为新型氮磷化合物的合成提供了新的视野和路径。