【摘 要】
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氮川三乙酸(NTA)及其盐类是用于造纸、电镀、洗涤生产等多个工业生产行业中的稳定剂和螯合剂。由于NTA的广泛使用且无限制排放,导致其在生活用品、食品和环境水体(湖水、河水)中不断被检出。值得注意的是,氮川三乙酸进入人体会诱发癌症,所以中国、美国及欧盟等均出台了NTA的相关使用规定。因此,十分有必要对工业废水及其它环境水体中的NTA进行分析和监管。目前,环境水体中的NTA含量较低,且基质复杂,因此需
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氮川三乙酸(NTA)及其盐类是用于造纸、电镀、洗涤生产等多个工业生产行业中的稳定剂和螯合剂。由于NTA的广泛使用且无限制排放,导致其在生活用品、食品和环境水体(湖水、河水)中不断被检出。值得注意的是,氮川三乙酸进入人体会诱发癌症,所以中国、美国及欧盟等均出台了NTA的相关使用规定。因此,十分有必要对工业废水及其它环境水体中的NTA进行分析和监管。目前,环境水体中的NTA含量较低,且基质复杂,因此需要结合样品前处理技术才能实现高效、灵敏的检测。选择特异吸附性能强、吸附容量大的吸附材料是NTA前处理技术的关键。近几年,阴离子交换柱已被商业化生产,在应用方面较为成熟。同时,新型的金属有机骨架材料由于比表面积大、结构多样性等优势,备受关注。本文基于上述两种材料分别研究建立了测定工业废水和环境水体中的NTA含量的方法,开展了如下工作:(1)使用阴离子交换柱对工业废水中的NTA进行检测。建立了固相萃取-铜盐同步衍生洗脱-高效液相色谱法测定工业废水中NTA的分析检测方法。该方法的检出限为0.54 mg L-1(S/N=3,n=7),方法精密度为0.40%(c=100 mg L-1,n=9)。该方法与已有方法对比,无需使用酸碱、有机溶剂进行洗脱,并且可以避免繁琐的衍生步骤,使衍生与洗脱同步完成,从而减少样品前处理时间。本方法操作简便,耗时短,具有较好实用性。(2)制备了金属有机骨架材料MIL-53(Al),并对其微观形貌和结构进行了傅立叶变换红外光谱、粉末X射线衍射、扫描电子显微镜和孔径及比表面分析的表征。首次使用金属有机骨架MIL-53(Al)材料对NTA进行吸附研究,并且利用铜盐同步衍生洗脱。建立了一种基于MIL-53(Al)的分散固相萃取-高效液相色谱测定环境水样中NTA的分析检测方法。同时,还优化了萃取超声时间、水样p H、洗脱液浓度和洗脱液体积等影响萃取效率的因素,并解决了金属离子的干扰问题。该方法线性范围为100-10000μg L-1,线性相关系数R2=0.9993,方法检出限为31.92μg L-1(S/N=3,n=7),方法精密度为3.70%(c=500μg L-1,n=9)。该方法适于海水、生活污水、工业废水中NTA的检测,加标回收率为90.20%-91.10%。研究结果表明,该方法简便,高效,快速,灵敏度高,适用多种环境水体分析。
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