从二次资源中安全高效地回收贵金属钯对于资源化利用及环境保护有重要意义。本文以易改性、低成本的酚醛树脂为基体,以富含氨基的二乙烯三胺（DETA）为改性剂,设计合成了DETA改性间苯二酚甲醛树脂（RFD）和DETA改性3-氨基苯酚甲醛树脂（AFD）,研究了其对水溶液中Pd（Ⅱ）的吸附行为及作用机理,并利用AFD/SA复合气凝胶的构建,在保证材料吸附性能的同时有效提高了固液分离效率。采用无需水热的改进St?ber法,分别以间苯二酚和3-氨基苯酚为酚源,引入DETA和甲醛共缩合,通过单因素法优化RFD和AFD的合成工艺。在仅使用水作溶剂,醛/酚摩尔比分别为2:1和1.5:1,DETA/酚摩尔比分别为1:1和0.75:1,氨水浓度分别为0和0.4 g·L-1,反应温度分别控制在20℃和25℃时,RFD和AFD对Pd（Ⅱ）的吸附容量分别达到326 mg·g-1和361 mg·g-1,此时吸附率分别为81.5%和90.2%。以较佳工艺下制备的材料为吸附剂,采用间歇吸附法考察吸附条件对吸附性能的影响。结果表明,RFD和AFD吸附Pd（Ⅱ）的较优p H值为3,Pd（Ⅱ）浓度为160 mg·L-1时,达到吸附平衡的时间分别为4 h和3 h;Pd（Ⅱ）初始浓度为250mg·L-1时,RFD和AFD在25℃下对Pd（Ⅱ）的平衡吸附容量分别为430 mg·g-1和523 mg·g-1。即使在印刷电路板浸出模拟液（PCBs）中,DETA功能化树脂仍对Pd（Ⅱ）展现出较高的吸附选择性。结合实验数据和表征结果,研究Pd（Ⅱ）在DETA功能化树脂上的吸附行为及机理。动力学和热力学研究表明,Pd（Ⅱ）在RFD和AFD上的吸附由化学吸附主导,为自发吸热的熵增过程;吸附等温线符合Langmuir模型,固液表面发生单分子层吸附。TEM、XRD和XPS结果表明,RFD和AFD上的氨基和羟基协同作用,主要通过螯合和静电作用吸附Pd（Ⅱ）。结合FT-IR、SEM和BET表征分析,由于合成前驱体3-氨基苯酚自身携带氨基,且AFD具有更小的粒径和更大的比表面积,氨基对Pd（Ⅱ）的高亲和力和更多吸附位点的暴露使得其吸附性能优于RFD。为了解决吸附后树脂固液分离效率较低的问题,利用海藻酸钠（SA）的凝胶作用,包埋AFD粉末制备AFD/SA复合气凝胶。二者质量比为1:1时,支撑骨架SA均匀包裹着AFD微球,该复合材料具备良好的机械稳定性。复合气凝胶在弱酸溶液中吸附性能更优,吸附容量(177 mg·g-1)远高于纯SA(90 mg·g-1),不仅适用于高浓度复杂水溶液,还可用于痕量Pd（Ⅱ）的吸附,良好的稳定性和宏观尺寸使其易与溶液分离,使用酸性硫脲溶液即可洗脱负载的Pd（Ⅱ）。此外,AFD/SA可回收自身价值250倍以上的钯资源,经济效益显著。AFD/SA气凝胶作为高效、廉价、易分离的吸附剂在工业领域具有较好的应用前景。