镁合金具有密度小、比强度和比刚度高、减震性能好、电磁屏蔽性强、易于铸造和回收等特点,是实际应用中最轻的金属结构材料,被广泛应用于交通运输、航空航天、3C产品、生物医学以及军工等诸多领域。然而,镁化学性质活泼,标准电极电位较负,因而在实际应用中镁合金不耐环境腐蚀,耐蚀性较差限制了镁合金的应用与推广。过渡族金属碳化物和氮化物是常用的硬质薄膜材料,具有硬度高、化学性能稳定和耐腐蚀等优点,能有效提高镁合金表面硬度和耐腐蚀性能,在镁合金表面制备这样的硬质陶瓷薄膜,可大幅度提高镁合金的性能和使用寿命,能满足现代制造业对镁合金使用的要求。多元、多组分薄膜具有优良的性能,是硬质薄膜研究的热点和方向。通过合理的制备方法和工艺,可以改变薄膜微观结构,获得高质量、高性能的薄膜材料,其中磁控溅射技术具有沉积速率高、工艺简单、薄膜质量好、对环境友好等优点成为薄膜工业化应用的主要方法。本文采用非平衡反应磁控溅射方法,通过改变乙炔流量,在AZ31镁合金基体上制备了纳米复合的Ti/TiN/TiCxN1-x薄膜,通过X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)、能谱仪(EDS)和X射线荧光光谱(XRF)对复合薄膜结构和表面化学成分进行了表征;采用X射线的掠入射方法(GIXRD)和划痕法分别对复合薄膜表面残余应力和膜/基结合力进行了分析;采用接触角测试法研究了复合薄膜的润湿性能;借助电化学工作站研究了复合薄膜的腐蚀行为。此外,本文还对复合薄膜进行了真空去应力退火处理,研究了退火薄膜的微观结构和性能,并对薄膜的生长方式、薄膜的形核长大理论进行了阐述。复合薄膜结晶完整,厚度均匀,包含FCC结构的TiCN和TiN两种晶相,且薄膜在(111)方向择优生长。随着乙炔流量的增加,薄膜的厚度值和沉积率均下降,而薄膜表面的粗糙度和平均颗粒尺寸先减小后增大。XRF元素分布mapping图表明薄膜表面元素的分布不均匀,在一些微区点出现了元素偏高或偏低的现象。碳原子的掺入可以改善薄膜结构,使薄膜晶粒尺寸细化,但也使得薄膜内部产生了晶格畸变和少量位错。退火后薄膜晶粒尺寸增大,呈现明显的岛状生长模式,薄膜内层界面之间以及与基体的界面处的缺陷大大减少,薄膜更加均匀和致密。退火薄膜在(111)方向的择优取向减弱,薄膜柱状晶被有效细化,选区电子衍射(SAED)像显示薄膜由多晶衍射环变为有规律排列的单晶衍射斑点,而且位错全部消失。随着退火温度的增加,薄膜的厚度值、粗糙度和平均颗粒尺寸逐渐增大。退火对薄膜表面元素含量的影响不大,但却使得表面元素分布更加均匀,有利于提高薄膜的性能。薄膜为残余压应力,压应力值大小受打底缓冲层厚度、薄膜晶粒尺寸以及C2H2流量等因素影响。随着C2H2流量的增加,膜/基结合力先增后减,其规律正好与残余应力变化相反。镀膜后基体的润湿性能大幅度提高,且随着C2H2流量的增加,薄膜的接触角先减小后增大。镀膜后基体具有良好的耐腐蚀性能,腐蚀电位最大可提高433m V,腐蚀电流密度下降两至三个数量级。电化学腐蚀后,薄膜表面出现腐蚀孔洞、微裂纹、凹坑以及片状的腐蚀产物(Mg(OH)2和TiO2)。采用真空退火有效降低了薄膜内的残余压应力,提高了膜/基结合性能。随着退火温度的升高,薄膜的接触角增大,耐腐蚀性能进一步提高。薄膜为层岛状混合生长模式,缓冲Ti层、中间TiN层和外层TiCxN1-x均以层/岛状的混合方式生长。由于基体和薄膜物理性质的差异,薄膜在基体上的形核方式为异质的非均匀形核。控制薄膜制备的工艺参数的实质是为沉积的气相原子提供不同的能量来改变它们形核长大的热力学和动力学,使得薄膜长大时的晶体尺寸更均匀细小,从而获得具有良好结构和性能的薄膜。基体材料对沉积薄膜的微观结构、晶粒尺寸、生长模式和表面形貌等有重要的影响。经XRF厚度测试得知,沉积在硅钢片上薄膜的沉积率最大,薄膜具有较高的形核速率并最终形成致密的薄膜。