用晶体硅砂浆切割废料制备高品质碳化硅的研究

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随着光伏产业的高速发展,晶体硅片在全球的需求量逐年上升,在用SiC砂浆切割晶体硅锭的过程中,由于切割线直径与所需硅片厚度相差不大,导致50%~52%的晶体硅被切磨成粉料进入到切削液中成为了废料浆。目前,这些砂浆切割废料没有得到合理的回收和利用,造成了资源的浪费和环境的污染。本文旨在探索出一条以晶体硅砂浆切割废料为原料,通过碳热还原法制备高品质碳化硅的工艺路线,从而为切割废料的回收利用提供一个有效途径,为制备高品质碳化硅开辟一个新的方向。本论文以江苏浩博新材料有限公司提供的晶体硅砂浆切割废料为原料,对以碳热还原法制备高品质碳化硅的冶炼工艺进行研究,主要内容如下:(1)对砂浆切割废料和石油焦的性质进行研究。XRD分析确定了废料的主要物相组成为SiC、Si和Fe203,XRF分析确定了废料主要含有Si、Fe、C,除此之外还含有少量其它金属杂质元素。SEM/EDS及红外光谱分析表明:废料中含有硅的氧化物。粒度分析显示:废料和石油焦粒度为微米级,其D50分别为2.68、11.03 μm。化学定量分析表明:经过脱水、除PEG后废料中各成分质量分数如下:SiC为24.67%,SiO2为39.10%,Si为24.59%,金属杂质及其氧化物为11.64%;石油焦中各成分质量分数如下:固定碳为88.32%,灰分为0.27%,挥发分为11.41%。(2)对以硅微粉为原料制备SiC的实验进行研究。以纯物质组成(硅微粉、纯硅粉和碳化硅粉)来模拟切割废料中的各物相组成,考察了废料中Si和SiC对制备SiC的影响。确定了以快速升温的方式进行高温冶炼实验,而反应体系中掺入的Si粉和SiC粉可促进SiO2向SiC的转化并提高产物中SiC的含量。(3)对以砂浆切割废料为原料制备高品质SiC的工艺进行研究。考察了 Fe2O3、NaCl添加量、冶炼温度、冶炼时间对制备高品质SiC的影响,得到较优的冶炼工艺条件为:以提纯后的废料为原料,NaCl添加量7%,冶炼温度1850℃,冶炼时间45 min,在此实验条件下所得产物中的SiC含量为97.79%,废料利用率为62.37%。(4)对切割废料制备高品质碳化硅的形成机理进行探索,得出SiC的生长方式主要有两种:一是以石油焦为形核中心,SiC的生成反应由石油焦颗粒表面逐渐向内部进行;二是以SiC为形核中心,在其表面生长SiC小颗粒。
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