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高分离度与高检测灵敏度是液相色谱追求的永恒目标。得益于各种先进分离和检测手段的发展,多数样品已经能够得到良好的分离分析,但是对于超低含量物质的分析,检测灵敏度的提高仍具有极大的挑战性。荧光检测法具有高选择性和高灵敏度的特征,与高效液相色谱(HPLC)和毛细管电泳(CE)方法联用可充分结合两者的优势,是复杂样品分析的有利工具。采用473nm固体激光器和365nm、335nm发光二极管(LED)为光源,构建了多种HPLC用荧光检测器。将激光诱导检测器(LIFD)与HPLC结合构建成新型HPLC-LIFD系统。基于精密三维调节架的使用及光路优化设计,LIFD对FITC的最低检测浓度达到10-12mol/L。使用该系统分析水中微量生物胺,亚精胺、腐胺和组胺的检测限分别为0.13、0.22和0.23(?)nmol/L,回收率：95%-105%。进一步将该系统用于不同类型茶叶茶水中荧光物质及胺类物质的分析,共检测到15-35荧光物质和48种以上胺类物质,也揭示了不同茶叶茶水中荧光物质和胺类物质种类和含量上的差异。基于铕离子(Eu)荧光探针的窄范围发射光谱和大斯托克斯位移优势,设计通用的模块化共聚焦光路系统,构建了铕离子荧光探针专用HPLC-LED-IFD分析系统。对Eu荧光探针BHHCT-Eu衍生的BSA进行分析,检测限达到10-8mol/L。考察了Eu荧光探针衍生化物质在不同模式HPLC中的分离特征,证实BHHCT-Eu衍生化蛋白质可在反相色谱模式下操作。通过置换LED光源和滤光片,也搭建了适用于苯并检测的365nm LED-IFD。充分考虑中空纤维透析膜的截留大分子及小分子置换的特征,设计了一种新型高效毛细管电泳蛋白质柱后衍生膜反应器,并将之与CE系统和LIFD结合,构建了基于蛋白质柱后衍生膜反应器的CE-LIFD检测系统。在优化的反应器膜长、毛细管内径及分离缓冲液和衍生溶液等条件下,对BSA的最低检测浓度可达到3.3nmol/L,并成功应用于实际蛋白样品的分析。构建的LIFD具有调节简单,灵敏度高等特点,而LED-IFD具有结构通用性,可便捷地置换光源等组件,以完成不同的分析目的,为LIFD和LED-IFD的规模化生产和应用范围的拓宽奠定了基础。蛋白质柱后衍生膜反应器中的化学环境可以通过在衍生溶液中添加对应物质进行调节,同时可避免了样品的损失。通过选择不同种类的膜,可构建能够满足不同分析目的需要的膜反应器,并与HPLCμHPLC以及CE系统联用,用于蛋白质、DNA等大分子的分离分析。