Yb:YVO₄晶体具有化学和机械方面的优良性能，以及泵浦阈值低、激光发射截面大的特点，是新型激光晶体的热门材料之一。 为了生长出性能优良的Yb:YVO₄激光晶体，工作中以制得较均匀、粒度小、分散性好的合适制备Yb:YVO₄激光晶体前期原料为目标，采用了溶胶-凝胶法与液相共沉淀法制备Yb:YVO₄粉体。 采用溶胶-凝胶法合成了Yb:YVO₄激光晶体的多晶前驱粉体。利用XRD、SEM、荧光光谱、红外光谱分析对Yb:YVO₄粉体进行了分析。实验发现，稳定溶胶-凝胶的形成受络合剂、溶液pH值、反应温度和凝胶干燥过程的影响；XRD分析结果表明：样品属于四方晶体结构，材料为四方晶系，其空间群为D_4h¹⁹-I4₁／amd，点群为D_4h，且随着温度的升高，粉体粒径逐渐长大；SEM观察发现，获得了单分散、形状规则类似球形的Yb:YVO₄粉体。烧结1000℃，8小时得到了YVO₄纯相；从荧光光谱可以看出荧光发射的最强峰位于1025.76nm处是Yb³⁺的基态²F_7／2与激发态能级²F（5／2）跃迁导致的荧光发射。而采用化学共沉淀法所制备的合成YVO₄粉料的测试结果显示：形成YVO₄纯相烧结条件为800℃，8小时。 另外，我们还在工作中进行了5％at.、10％at.、20％at.、50％at.、100at.Yb³⁺掺杂YVO₄的研究工作。其XRD，SEM分析的结果和采用这两种方法合成的Yb:YVO₄激光晶体的多晶前驱粉体的分析结果相似。