籼米淀粉包合小分子风味物质物的制备、结构表征及其释放动力学研究

来源 :安徽农业大学 | 被引量 : 2次 | 上传用户:wokaoyan123
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籼米淀粉低廉易得且含有较高的直链淀粉,具有开发包合低沸点、易挥发、难溶解的小分子风味物质的潜力,从而提高风味成分的溶解度,延长风味成分的贮藏期。本实验通过热熔法采用籼米淀粉包合不同极性的小分子风味物质:芳樟醇、庚醇、薄荷醇、庚内酯、香芹酮及薄荷酮,并比较包合率及在不同条件下的贮藏稳定性,确定籼米淀粉最适合包合的物质,同时利用DSC、XRD、FT-IR、13C-NMR、SEM等对6种包合物进行结构表征,主要研究结果如下:1.通过单因素实验探讨籼米淀粉与风味小分子物质的主客投料比、包合温度及萃取温度对包合物包合率的影响。结果表明:籼米淀粉-芳樟醇包合物在主客比为10:0.2g/μL、包合温度40℃、萃取温度50℃时包合效果最好,包合率达到79.18%;籼米淀粉-庚醇包合物在主客比为10:0.2g/μL、包合温度40℃、萃取温度60℃时包合效果达到最好,包合率88.10%;籼米淀粉-薄荷醇包合物在主客比为10:0.2g/μL、包合温度40℃、萃取温度60℃时包合效果达到最好,包合率66.58%;籼米淀粉-庚内酯包合物在在主客比为10:0.6g/μL、包合温度40℃、萃取温度60℃时包合效果达到最好,包合率50.18%;籼米淀粉-香芹酮包合物在主客比为10:0.4g/μL、包合温度50℃、萃取温度40℃时包合效果达到最好,包合率60.42%;籼米淀粉-薄荷酮包合物在主客比为10:0.4g/μL、包合温度40℃、萃取温度50℃时包合效果达到最好,包合率是41.63%。2.在单因素实验的基础上,通过L9(34)正交实验确定6种包合物制备及包合率测定的最佳条件为:籼米淀粉-芳樟醇包合物主客投料比为10:0.2g/μL、包合温度为40℃、萃取温度为60℃时,包合率最大为59.91%;籼米淀粉-庚醇包合物主客投料比为10:0.2g/μL、包合温度为50℃、萃取温度为50℃时,包合率为77.01%;籼米淀粉-薄荷醇包合物主客投料比为10:0.2g/μL、包合温度为50℃、萃取温度为70℃时,包合率最高为59.25%;籼米淀粉-庚内酯包合物主客投料比为10:0.5g/μL、包合温度为50℃、萃取温度为70℃时,包合率最高为50.15%;籼米淀粉-香芹酮包合物主客投料比为10:0.3g/μL、包合温度为60℃、萃取温度为60℃时,包合率最高为56.46%;籼米淀粉-薄荷酮包合物主客投料比为10:0.3g/μL、包合温度为50℃、萃取温度为60℃时,包合率最高为42.34%。3.通过Avrami方程对6种包合物的释放动力学研究表明:当温度保持一定时,相对湿度越大,包合物中的风味物质释放地越快;当相对湿度达到一定时,温度越高,包合物中的风味物质释放地越快。从释放速率常数k值可以得到,籼米淀粉-芳樟醇的k值在0.08160.1418d-1;籼米淀粉-庚醇的k值在0.10849.0367d-1;籼米淀粉-薄荷醇的k值在0.11360.1155d-1;籼米淀粉-庚内酯的k值在0.06890.1663d-1;籼米淀粉-香芹酮的k值在0.02620.0558d-1;籼米淀粉-薄荷酮的k值在0.07430.2379d-1之间。说明贮藏稳定性为:籼米淀粉-庚醇包合物<籼米淀粉-薄荷酮包合物<籼米淀粉-芳樟醇包合物<籼米淀粉-薄荷醇包合物<籼米淀粉-庚内酯包合物<籼米淀粉-香芹酮包合物。4.6种包合物的结构表征说明:(1)DSC结果表明,包合物与原样比较热焓值及相变温度均产生变化,其中热焓值由小到大依次为籼米淀粉-庚醇包合物(57.18g/J)<籼米淀粉-薄荷酮包合物(64.64g/J)<籼米淀粉-芳樟醇包合物(92.75g/J)<籼米淀粉-薄荷醇包合物(93.95g/J)<籼米淀粉-庚内酯包合物(106.10g/J)<籼米淀粉-香芹酮包合物(136.61g/J);而6种包合物的热稳定性如下:籼米淀粉-庚醇包合物<籼米淀粉-薄荷酮包合物<籼米淀粉-芳樟醇包合物<籼米淀粉-薄荷醇包合物<籼米淀粉-庚内酯包合物<籼米淀粉-香芹酮包合物;(2)XRD结果表明,包合物的XRD图谱表明包合物的结晶型均为Vh型,并且衍射峰的数量、位置及强度与原来样品相比都有所降低,说明了包合物在包合的过程中形成了新的物相,表明了包合物的形成;(3)FT-IR结果表明,对于非极性风味物质形成的包合物来说,均在1670cm-1-1774cm-1的范围内出现了C=O官能团的特征峰,而对于极性小分子风味物质其特征峰为O-H,被糊化籼米淀粉特征峰掩盖,但从特征峰出现的位置及强度的变化也进一步证明了包合物的形成;(4)13C-NMR结果表明,对于包合物在0-60ppm处产生的化学位移,这些是包合过程中产生的甲基、亚甲基及次亚甲基峰,包合物中C1-C6的化学位移均发生了改变,表明了包合物中风味物质的存在,从而间接地证明了包合物的形成;(5)SEM结果表明,对于包合物来说,其空间结构变得更为紧密,小分子风味物质穿过表层进入空腔,在包合物表面形成相应的孔洞,表明包合物的形成。
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