目前纳米材料的调控合成研究主要集中在维度和表面结构控制方面，控制纳米材料的微观结构已经成为合成化学的重点。本论文综述了不同维数形貌结构可控纳米材料的研究进展，在此基础上，通过有效的液相化学合成法实现了对多种无机纳米材料的控制生长，特别是对具有微纳米二元复合结构的三维复杂体系的控制生长，并对其生长机理作了初步探讨。主要研究内容和结论如下：　　 1.在乙二醇体系中制备了具有特殊形貌的枝状镍晶体，发现外力是导致晶体趋向生长而成为枝状结构的关键因素。同样在乙二醇体系中制备出了片状和中空结构的铜的硫化物，并对其生长机理作了简要的探讨。　　 2.通过界面反应，在铜片表面用氧化脱水的方法构筑了具有三维花状微纳米二元复合结构的CuO晶体薄膜，考察了反应温度、浓度、时间、基底的抛光度对微/纳米二元复合结构形貌和尺寸的影响，考察了氧化物薄膜对热、时间、外力的稳定性，以及薄膜与基底的结合强度。通过改变实验条件，能够精确地控制花状结构的形貌和尺寸，实现了三维复杂体系的原位可控生长。　　 3.以花状微纳米二元复合结构的CuO薄膜为前躯体，通过S2-的引入，在铜基底上大面积构筑出三维层状微纳米结构的CuO/Cu2S复合材料薄膜，考察了反应物浓度、反应时间和温度对产物形貌的影响。经表面修饰后，具有层状微纳米结构的CuO/Cu2S复合材料表面表现出超疏水性和超粘附性。　　 4.通过原位表面修饰的方法制备出了有较好分散性，粒径约为20nm的镍纳米微粒，然后用溶胶-凝胶法对磁性纳米微粒表面进行了包覆，制备出具有核壳结构的Ni@SiO2复合材料。