【摘 要】
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光催化产氨反应能够有效利用空气中充足的氮气,缓解传统合成方法导致的全球变暖等问题。催化剂表面受光激发产生的载流子激活N2分子中的N-N键,并与来自水的质子结合转化为NH3分子。BiOCl具有独特的层状结构、无毒、化学性质稳定等优势,但因光生载流子分离效率低、禁带宽度较大、光吸收程度较弱、比表面积较小等弱点限制了其在固氮领域的应用。针对这些问题,本文采取调控物相结构、表面形貌和构建异质结构的方式对B
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光催化产氨反应能够有效利用空气中充足的氮气,缓解传统合成方法导致的全球变暖等问题。催化剂表面受光激发产生的载流子激活N2分子中的N-N键,并与来自水的质子结合转化为NH3分子。BiOCl具有独特的层状结构、无毒、化学性质稳定等优势,但因光生载流子分离效率低、禁带宽度较大、光吸收程度较弱、比表面积较小等弱点限制了其在固氮领域的应用。针对这些问题,本文采取调控物相结构、表面形貌和构建异质结构的方式对BiOCl基材料进行改性研究,主要内容如下:1.利用常温水解和高温缩聚法,调控反应物质量比、煅烧温度、煅烧时间和升温速率等实验参数合成g-C3N4/BiOCl异质结复合材料。结合SEM、XRD、XPS、BET比表面积测定、紫外可见漫反射光谱、光电流响应和Mott-Schottky等测试手段对复合材料的表面形貌、晶型结构及光电化学性能进行表征。研究结果发现,在最优化的实验条件下g-C3N4/BiOCl复合材料呈二维片状结构且结晶性良好,比纯BiOCl的比表面积增大了33倍,为光催化固氮反应提供更多的活性位点。同时,g-C3N4/BiOCl复合材料的光吸收范围被延伸至可见光区,形成了“Z”型半导体异质结构,促进光生电子空穴对有效分离,增大光催化固氮活性。g-C3N4/BiOCl产氨率达到144.1μmol/gcat/h,而纯g-C3N4和BiOCl的产氨率为63.61和1.78μmol/gcat/h,固氮效率分别提高了2.3和81倍。2.为进一步增强BiOCl基材料的光电响应强度及导电性,采用一步溶剂热法制备W18O49/BiOCl异质结构光催化剂。优化反应溶剂、反应物摩尔比、溶剂热温度、溶剂热时间等实验参数确定最佳合成条件。结合XRD、SEM、XPS、比表面积测定及电化学阻抗、Mott-Schottky等测试手段发现,W18O49/BiOCl复合材料呈规则有序的束状结构。在紫外和可见光范围的光吸收能力均得到提高,能够产生更多光生电荷。同时,p-n异质结的形成有利于光生载流子的分离和迁移,光电流强度比纯BiOCl提高了3倍。W18O49/BiOCl异质复合光催化剂的产氨率为246.7μmol/gcat/h,相比纯BiOCl提高了138倍。
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