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本文设计合成一种含有可断裂化学键连接的结晶性嵌段共聚物PS-b-PEO。首先对单羟基的PEO进行修饰,合成了基于PEO的大分子引发剂mPEO-BSPA。通过RAFT活性聚合方法,mPEO-BSPA作为链转移剂,在热引发和外加引发剂两种条件下引发苯乙烯单体的聚合,从而将化学弱键三硫代碳酸酯键作为两嵌段的连接点引入两嵌段共聚物聚苯乙烯-b-聚乙二醇(PS-b-PEO)之中。分别对引发方式、链转移剂浓度等因素对分子量分布影响做了简要探索,发现链转移浓度越高分子量分布越窄。利用活性聚合特点,通过改变反应时间,合成了一系列嵌段长度不一,窄分子量分布的PEO-b-PS。利用GPC,NMR等对合成的产物进行了分析和表征。我们采用了两种方法对所得聚合物进行断裂处理。第一种化学还原法,加入还原剂硼氢化钠或者正丁胺或者丁基锂,可将两嵌段之间的连接点三硫酯键还原为硫醇从而达到断裂的目的。第二种光还原法,加入偶氮二异丁腈或者二苯甲酮/胺或过氧化苯甲酰作为光引发剂,在紫外光照射下,光引发剂产生的自由基进攻两嵌段之间的连接点三硫酯键,从而达到断裂的效果。实验结果表明光还原法更能有效快速的断裂三硫酯键并且不会存在偶连的情况。我们研究了聚合物在在环己烷/二氧六环的混合溶剂中自组装形成反相胶束以及在N,N-二甲基丙酰胺/乙醇中自组装形成正相胶束。采用光还原对形成的两类胶束进行断链处理。在环己烷/二氧六环体系中,我们发现通过紫外光还原脱去壳层PS,胶束的尺寸明显变小,但由于核内是结晶的PEO,在断裂后没有PS的保护,发生了聚集。在N,N-二甲基丙酰胺/乙醇体系中,PS-b-PEO形成的是以PS为核PEO为壳的胶束形态,通过紫外光还原脱去壳层PS保护后,胶束的尺寸减小;但在光照时间延长,光还原效率提高时,由于较长的PS段缺少壳层保护易相互聚集而沉淀。在嵌段聚合物自组装形成胶束过程,利用NaBH4还原三硫酯键得到的硫醇与金相互作用,成功制备了金与聚合物复合的纳米粒子。