水产品中27种喹诺酮类药物LC-MS/MS检测方法研究

来源 :华南农业大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:selena2009
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本研究建立了27种喹诺酮类药物在鳜鱼、鲈鱼、鳗鱼以及虾4种水产动物的可食用组织中的LC-MS/MS多残留检测方法,27种喹诺酮类药物包括氟罗沙星、氧氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、洛美沙星、达氟沙星、奥比沙星、二氟沙星、沙拉沙星、司帕沙星、氟甲喹、噁喹酸、萘啶酸、西诺沙星、吡哌酸、莫西沙星、加替沙星、帕珠沙星、依诺沙星、诺氟沙星、马波沙星、培氟沙星、安妥沙星、那氟沙星、巴洛沙星、吉米沙星、妥舒沙星。鳜鱼、鲈鱼、鳗鱼以及虾4种水产动物的可食用组织样品用2%甲酸-乙腈溶液提取两次后,合并两次上清液,于45℃水浴下减压蒸发挥去乙腈,并用乙腈饱和的正己烷净化浓缩液,然后用氮气挥干,再用1 mL 0.1%甲酸水-乙腈溶液(95:5,V/V)溶解残渣,涡旋、超声后经两次高速离心去除杂质,过0.22μm有机滤膜,滤液用LC-MS/MS进行分析检测。在本研究中,27种喹诺酮类药物的峰面积与浓度在线性范围内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.99。在低、中、高三个浓度水平做添加回收实验,在鲈鱼组织中除安妥沙星的平均回收率低于60%(为51.3%~64.0%)外,其余26种药物的平均回收率均大于60%(为70.1%~91.4%);在鳜鱼、鳗鱼以及虾组织中,27种药物的平均回收率均大于60%(为61.4%~115.0%);在鳜鱼、鲈鱼、鳗鱼以及虾等组织中的回收率批内变异系数与批间变异系数分别为0.7%~14.2%、2.1%~17.1%。此外,27种喹诺酮类药物在鳜鱼、鲈鱼、鳗鱼以及虾中检测限与定量限范围分别为0.2~2μg/kg、0.5~4μg/kg。实验结果表明,本研究所建立的LC-MS/MS同时检测27种喹诺酮类药物的多残留检测方法检测快速、灵敏度高、重复性好,符合兽药残留分析的要求。
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