CVD法沉积热解碳在SiC纤维表面的改性研究

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连续SiC纤维因其具有高强度、高模量、耐高温、抗氧化、良好的抗蠕变性能、耐腐蚀以及与陶瓷基体良好的相容性等优异性能,在航空航天、国防军工等领域有广泛的应用前景。但作为陶瓷材料脆性仍然制约着它更广泛的应用。对SiC纤维进行表面改性成为了改善其力学性能的重要手段之一。本文以CH4为碳源,采用化学气相沉积(CVD)法在连续SiC纤维表面沉积了一层PyC涂层,制得PyC/SiC纤维。考察了沉积温度、气体分压、气体流量、滞留时间以及保温时间等因素对纤维力学性能的影响,确定了最佳工艺条件,即:沉积温度为950℃、甲烷分压为10KPa、滞留时间为14.4s、保温时间为60min。此时纤维拉伸强度达到2.75 GPa,弹性模量最高达到203.12GPa,分别提高了27%、26.5%。接着,以杨木粉为碳源,采用CVD法在SiC纤维表面制得了一层PyC涂层,考察了杨木粉与纤维质量比、沉积温度、气体流量、保温时间等因素对纤维力学性能的影响,确定了最佳工艺条件,即:杨木粉与纤维质量比为200:1、沉积温度为900℃、氮气流量为100ml/min、保温时间为60min。此时纤维拉伸强度达到2.62 GPa,弹性模量最高达到188.05GPa,分别提高了24%、17.1%。研究了涂层对纤维电导率和电磁参数的影响。不论是由哪种原料制备的PyC/SiC纤维,其电导率都得到大幅度提高,且随着涂层厚度增加而增加。电磁参数测试结果表明:在频率为2-12GHz的波段,以CH4为碳源制备的PyC/SiC纤维,其复介电常数实部由9.2~6.5增加到11.2~8.8;虚部由3.8~0.8升高至4.6~1.0,介电损耗σ(ε"/ε’)增大,最大达到66.67%。以杨木粉为碳源制备的PyC/SiC纤维,介电常数实部由9.2~6.5增加到10.7~7.4,虚部由3.8~1.3提高至4.4-1.5,介电损耗σ最大达到40.96%。两种条件下制备的PyC/SiC纤维都有利于电磁波的吸收。利用SEM、XPS、XRD和Raman研究了PyC/SiC纤维中SiC纤维与PyC涂层的微观结构体系,深入讨论了各组分含量、微观形貌、结晶程度,结果表明:在SiC纤维表面制得了一层PyC涂层,其表面均匀、致密,能有效修饰纤维表面的裂纹和缺陷。微观上PyC涂层主要由排列不规整的无定形碳组成且这些无定形碳的引入对β-SiC微晶无明显影响。工艺条件的变化对热解碳微观结构影响较大,温度升高碳结构逐渐趋于规整,晶粒变大。
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