CNTs/Ti仿生叠层复合材料制备与力学特性原位表征

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钛基复合材料具有高比强度、高比模量和良好的高温性能等优点,契合航空航天和高性能汽车等多个领域对于轻质耐热高强结构材料的要求,呈现出巨大的应用前景。但传统增强相均匀分布的钛基复合材料存在强度-塑(韧)性倒置的瓶颈问题,严重限制其应用。本文基于以上问题,利用电泳沉积结合SPS烧结与控温轧制,成功制备出综合性能优异的CNTs/Ti仿生叠层复合材料。首先,利用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)对其微观组织、层间界面以及CNTs/Ti界面等进行了系统表征,并对CNTs/Ti仿生叠层复合材料的力学性能进行了评估。随后,利用数字图像相关法(DIC)结合SEM原位加载技术探讨了CNTs/Ti仿生叠层复合材料在拉伸变形过程中的应变演变规律。最后,借助配置原位拉伸系统的SEM与三维X射线显微镜(XRM)表征了CNTs/Ti仿生叠层复合材料的断裂特性,包括裂纹萌生、扩展及失稳等。通过优化电泳沉积参数(电压30V/沉积时间15s)可以将单根分散的CNTs成功沉积至Ti箔表面,获得单层CNTs/Ti复合箔;随后将若干单层CNTs/Ti复合箔叠层排列进行放电等离子烧结(SPS,工艺为600℃/50MPa/15min),获得CNTs/Ti叠层材料;之后将此叠层材料进行控温轧制:首道次轧制温度600℃(15min),第二道次起轧制温度降为550℃,道次间保温5min,总变形量为90%,最终成功制备出CNTs/Ti仿生叠层复合材料。微观组织研究表明,CNTs在Ti基体中呈现非连续层状分布,且CNTs分散良好、基本单根分散,Ti层厚为5~8μm,即CNTs/Ti仿生叠层复合材料是由非连续的CNTs层和Ti层交替排列构成的。CNTs与Ti之间的界面反应得到有效控制,仅在CNTs缺陷处形成了少量纳米级弥散分布的Ti C颗粒,这有利于提高CNTs与Ti两相界面结合强度。拉伸性能对比结果表明,当SPS烧结温度为600℃时,制备的CNTs/Ti仿生叠层复合材料的抗拉强度和延伸率分别为637MPa和31%,比550℃SPS烧结制备的CNTs/Ti仿生层状复合材料的抗强度相当,而延伸率提高了34.8%。对比分析其断口形貌发现,600℃SPS制备的CNTs/Ti层状复合材料具有更高界面结合强度,即层间开裂的现象几乎消失。更值得注意的是,与550℃SPS制备的纯Ti层状材料相比,600℃SPS制备的CNTs/Ti叠层复合材料的强度和塑性同时提高,即抗拉强度提高11.2%,塑性同时提高约14.8%。原位SEM-DIC的研究结果表明,CNTs/Ti仿生叠层复合材料在均匀塑性变形阶段(应变≤4.5%),各区域的应变随着宏观应变增加而增加,但基本均匀分布;而在非均匀变形阶段(应变>4.5%),随着宏观应变的增加,产生应变局域集中现象,但不是表现为单一区域应变急剧增加,而是呈现多区域应变集中分布特征,这表明CNTs/Ti仿生叠层复合材料的塑性变形是多区域共同承担的,多区域的协同变形从而避免单一区域应力过度集中,进而延缓了裂纹的萌生,提高了CNTs/Ti仿生叠层复合材料均匀变形能力。这是CNTs/Ti仿生叠层复合材料塑性提高的原因之一。基于SEM的裂纹原位表征结果表明,CNTs/Ti仿生叠层复合材料中的裂纹依据萌生及扩展位置分为沿层裂纹和穿层裂纹两种,其中沿层裂纹存在于材料塑性变形的整个过程中,而穿层裂纹出现在材料颈缩变形后期。裂纹的扩展表现为钝化、钝化后重新开裂和持续扩展等三种类型。基于SEM以及XRM的原位表征可知,CNTs/Ti仿生叠层复合材料中断裂特性为:裂纹优先萌生于结合强度较薄弱的层间界面,此时孔洞及裂纹体积较小且分布均匀,其体积随应变量增加呈线性增长。随着变形量增大,裂纹继续沿层扩展,孔洞及裂纹的体积随应变量成指数性增长。至塑性变形后期,裂纹沿层扩展和穿层扩展同时存在,孔洞及裂纹体积增长速率极高,最终穿层裂纹合并导致CNTs/Ti仿生叠层复合材料的失效断裂。
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