【摘 要】
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本文以湖北云安矿为原料,采用一步两段式工艺,第一段以传统硫酸浸提工艺制备CaSO4·2H2O,第二段改变工艺条件,以常压酸化法制备CaSO4·0.5H2O。重点研究第二段硫酸浓度、磷酸浓度和反应温度作为控制因素,采用单因素法探究工艺条件对于二水转晶制备短柱状CaSO4·0.5H2O的影响。研究结果表明:第一段反应优化条件是反应温度85℃,硫酸浓度24wt%,液固比1.5:1,反应时间4h,制备出片
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本文以湖北云安矿为原料,采用一步两段式工艺,第一段以传统硫酸浸提工艺制备CaSO4·2H2O,第二段改变工艺条件,以常压酸化法制备CaSO4·0.5H2O。重点研究第二段硫酸浓度、磷酸浓度和反应温度作为控制因素,采用单因素法探究工艺条件对于二水转晶制备短柱状CaSO4·0.5H2O的影响。研究结果表明:第一段反应优化条件是反应温度85℃,硫酸浓度24wt%,液固比1.5:1,反应时间4h,制备出片状CaSO4·2H2O;第二段反应优化条件是反应温度120℃、添加H2SO4浓度为7wt%和添加H3PO4浓度为1wt%,可获得长为50～100μm、宽为15～20μm、长径比为4:1的CaSO4·0.5H2O。通过研究发现,反应温度、添加磷酸浓度和硫酸浓度提高都有利于加快CaSO4·0.5H2O转化,且磷酸浓度和硫酸浓度的升高,使得CaSO4·0.5H2O的长径比增加。为了提高CaSO4·0.5H2O稳定性,本文以二水-半水湿法磷酸工艺合成的CaSO4·0.5H2O作为原料,草酸钠为稳定剂,在反应温度100℃,反应时间20min条件下,考察添加草酸钠对于CaSO4·0.5H2O保持稳定性的影响,并采用XRD和TG和离子束切割晶体结合SEM-Mapping等手段对产物进行表征。实验结果表明:随着草酸钠添加量的增加,CaSO4·0.5H2O稳定时间不断延长,在草酸钠添加量为2.5wt%时,CaSO4·0.5H2O在水中稳定时间最长,达到120min。通过离子束切割和Mapping等表征结果证明了Ca C2O4·H2O完全包覆CaSO4·0.5H2O,其作用机制是由于草酸钠在水中电离出C2O42-离子与溶液中的Ca2+发生沉淀反应,在CaSO4·0.5H2O表面生成Ca C2O4·H2O沉淀,从而提高了CaSO4·0.5H2O在水中稳定时间。另外采用碳酸钠对CaSO4·0.5H2O进行稳定化处理,当碳酸钠加入量为1.5wt%,改性温度为100℃时,CaSO4·0.5H2O在水中形貌保持时间最长,由空白的20min延长到150min。本文还以煅烧温度和煅烧时间作为控制条件,研究了煅烧对于CaSO4·0.5H2O稳定性的影响,。研究结果表明:随着煅烧温度提高,硫酸钙晶体的稳定性随之提高,在煅烧温度为400℃时,CaSO4·0.5H2O全部转化为无水硫酸钙,能够在水中稳定的存在。而随着煅烧时间的增加,CaSO4·0.5H2O在水中的稳定时间是先增加后不变的趋势。通过XRD和TG等表征手段说明在煅烧温度为200℃,煅烧时间为2h时,所得产物为CaSO4·0.5H2O和无水硫酸钙的混合物,晶体形貌的稳定时间为2h。
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