ZrB₂基超高温陶瓷具有耐高温、抗氧化烧蚀、抗冲刷等优良特性，是一种非常有前途的超高温防热结构材料。然而ZrB₂陶瓷固有的晶体结构决定了它很难进行烧结，微米ZrB₂基超高温陶瓷一般需要在很高的温度下才能致密化，这在很大程度上限制了其增强体的选材范围，因为大多数增强体在高温下性能会发生严重退化。因此，实现ZrB₂基超高温陶瓷的低温致密化在工程应用上具有重大意义。纳米ZrB₂陶瓷具有很强的烧结活性，有望在低温下实现致密化。本文针对ZrB₂基超高温陶瓷难以烧结的问题，利用纳米颗粒具有烧结活性高的特性实现了ZrB₂基超高温陶瓷的低温烧结。详细研究了单相纳米ZrB₂在烧结过程中的致密化和晶粒长大行为，纳米ZrB₂在1300℃已经开始烧结，较微米ZrB₂的起始烧结温度低了近500℃，而且该温度下烧结后的致密度可以达到70%，继续升高烧结温度对其致密度的提升很小，而晶粒长大较为明显，当烧结温度达到1600℃时大多数晶粒尺寸已经转变为微米量级。其原因是在纳米ZrB₂陶瓷的烧结初期存在快速的致密化和晶粒长大两个相互竞争的过程，快速的晶粒长大很容易使ZrB₂晶粒转变为微米尺度，体系失去了纳米烧结的特性，导致进一步的致密化受阻。即使采用SPS的快速烧结技术也很难提高其致密度，因为纳米ZrB₂在烧结过程的晶粒长大对温度极为敏感，当烧结温度达到某一数值时，晶粒会瞬间快速长大。因此，可以采用低温烧结纳米ZrB₂陶瓷，在抑制晶粒长大的同时促进致密化。采用多步烧结的方法实现了纳米ZrB₂-SiC陶瓷的低温烧结，在1500℃烧结就能获得82%的致密度，晶粒尺寸约210nm，强度高达838.1MPa，而利用SPS在该温度下烧结只能获得75%的致密度，晶粒尺寸约500nm，强度为420.0MPa，说明采用低温多步烧结法制备纳米ZrB₂-20SiC能有效地抑制晶粒长大并促进致密化。通过湿法成型和等静压成型后的坯体热压烧结后能获得晶粒更加细小的陶瓷，这主要是因为在致密度较高的生坯中颗粒接触面增多，导致烧结过程中的晶界密度增加，在晶界阻力的作用下晶粒长大可以得到有效抑制。因此，制备纳米陶瓷的关键技术是要在烧结前获得均匀分散且高密度的生坯。在较低的温度下制备了碳纤维增强ZrB₂-SiC纳米超高温陶瓷材料，初步解决了碳纤维增强微米超高温陶瓷材料中纤维的损伤问题，而且在试样断裂的过程中有明显的纤维拔出现象，充分发挥了碳纤维在ZrB₂基超高温陶瓷中的增韧效果，为突破超高温陶材料的本征脆性提供了一种崭新的途径。