石墨相碳氮化合物（g-C₃N₄）由于其非金属、无污染的特性,在光催化领域引起持续的关注。传统大尺寸g-C₃N₄存在比表面积小、带隙宽度过大、光生载流子复合率高、催化效率低下等缺点,限制了其在能源与环境领域的进一步发展。为解决这一问题,本论文从结构调控入手,以无模板及硬模板两种方法制备多孔结构g-C₃N₄纳米片,以葡萄糖为碳源合成碳自掺杂g-C₃N₄,并结合光催化产氢性能,对影响催化活性机理的因素进行了分析。样品通过X射线衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）、X射线光电子能谱（XPS）、紫外可见漫反射光谱（UV-vis）、光致发光光谱（PL）、光电流（i-t）、比表面积分析（BET）以及光解水在线产氢分析（PHE）等测试手段进行了分析和表征。具体研究内容如下:1.以尿素为前驱体,550℃进行热聚合反应,通过控制热解时间,不仅改变g-C₃N₄组织形貌,同时改变其原子组分比例,随热处理时间的增加,比表面积从40.22变为117.27 m²g^-1,同时大块组织变薄,出现面内孔,其孔径大小由3.99变为2.77 nm。持续的增加热处理时间会导致g-C₃N₄结构的破坏,促进热氧化腐蚀反应的进行,同时,热处理时间为9小时,光催化产氢性能出现峰值,在可见光及紫外光照射下,相较于热处理时间3小时样品,催化性能分别提高1.77倍和1.99倍。2.以葡萄糖为碳源,对g-C₃N₄进行C自掺杂（Gg-C₃N₄）,引起g-C₃N₄面内键价变化,出现局域碳富集区域,XPS分析表明掺杂使得吡啶氮占比增加而石墨氮占比减少,同时具有高活性的C原子中电子更加活泼而容易激发,同时可以作为活性中心促进电子转移。UV-vi表明,碳的引入可以改变材料能带结构,禁带宽度随掺杂量的增加而减小,吸收边拓宽,抑制光生电子空穴对的复合,极大增强了光解水产氢性能。当掺杂葡萄糖3 mg时,产氢达到2800μmolg^-1h^-1,相比于纯的g-C₃N₄,性能提升3.4倍。3.以经盐酸处理的高岭土为硬模板,尿素作为前驱体合成具有边缘缺陷结构的g-C₃N₄（Cg-C₃N₄）,研究发现,缺陷的存在可以促进界面氧化反应的进行,极大的提高催化产氢能力。相比于界面还原过程,Cg-C₃N₄在界面氧化反应中具有较好的电化学性能,这一特性使得光致激发空穴在反应系统中发生淬灭,进而促进电子转移能力和空间密度。结果表明,Cg-C₃N₄的催化产氢速率可达1917μmolg^-1h^-1,2.37倍于不存在缺陷结构的g-C₃N₄。