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钢铁中掺杂的各种痕量元素的含量和分布是影响钢铁质量的重要因素,因而钢铁微区成分的快速检测对其质量控制具有重要意义。传统的微区成分分析技术一般需要在真空环境下进行,难以实现对大尺寸部件的微区成分分析,对轻质元素的分析能力亦十分有限。显微激光探针技术可在大气环境中进行,对样品的导电性、尺寸和形貌无特殊要求,能够满足钢铁中痕量元素的实时快速分析,但是当前显微激光探针定量分析性能的研究尚不完善。本文利用单脉冲显微激光探针技术和基于共振激发的显微激光探针技术,对钢铁样品中的痕量元素Cu、Co和Si进行了定量分析研究。基于自主搭建的显微激光探针平台,系统研究了共振激发激光能量、烧蚀激光和共振激发激光间延时以及光谱采集的延时等参数对光谱强度和信噪比的影响规律,并对其进行了优化。实验结果表明,单脉冲情况下最佳光谱采集延时为20~80 ns,共振激发情况下两束激光间的最佳延时为50~850 ns,Cu、Co和Si元素的饱和共振激发激光能量分别为0.3 mJ、0.2 mJ和0.6 mJ。采用优化后的实验参数,使用单脉冲显微激光探针技术对Cu和Si元素进行定量分析,最小分析线宽为10.97μm。在内定标条件下,Cu和Si元素的最小LoD分别为430.1 ppm和444.0 ppm,最小RMSECV值分别为171.9 ppm和87.6 ppm,最小MPE值分别为5.78%和1.95%。结果表明单脉冲显微激光探针技术能够对钢铁中的Cu和Si元素作较高精度的定量分析。为进一步改善检测极限,使用基于共振激发的显微激光探针技术对Cu、Co和Si元素进行定量分析。与单脉冲显微激光探针相比,最小分析线宽从10.97μm减小到5.92μm,减小46%;Cu和Co的检测极限达到ppm量级,降低约两个数量级;Si元素的检测极限达到10 ppm量级,降低约一个数量级。结果表明共振激发技术能够显著改善显微激光探针技术的分析线宽和检测极限,拓宽了显微激光探针技术在痕量元素检测中的应用范围。