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食品中的钾、钠、钙、镁、铁、锰、铜、锌这八种金属元素对人体生理健康有着重要的作用。为此,国家标准委员会针对食品中这几个项目的检测制定了相应的国家标准分析方法。但现行国家标准最新的方法中存在一些实际应用上的弊端,如单元素测定、大倍数稀释、分析时间长、需要添加抗干扰试剂等,已经不能很好的满足新时期食品检测对多元素同时测定、简化操作步骤、缩短测试时间,高效便捷的要求。电感耦合等离子体发射光谱仪(Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometry,ICP-OES),是上世纪60年代发明的一种新的元素检测光谱仪器,其多元素同时测定,线性范围宽等优点可以较好弥补国标法存在的一些缺点。为了全面考察ICP-OES法对食品中这八种元素实际检测的适用性,寻求探索更为符合当前检测需求的方法,本研究从前处理、准确度、精密度等方面进行比较试验。主要研究内容及结果如下:(1)确定了ICP-OES对这八种元素的最优检测谱线和线性范围,Ca、Cu、Fe、K、Mg、Mn、Na、Zn的分析谱线分别为:317.933 nm、327.395 nm、238.204nm、766.491 nm、285.213 nm、257.610 nm、588.995 nm、213.857 nm;Ca和Na的线性范围为1.00 mg/kg~100 mg/kg,Cu、Fe、Mn和Mg的线性范围为0.10mg/kg~100 mg/kg,K的线性范围为0.50 mg/kg~100 mg/kg,Zn的线性范围为0.10 mg/kg~20.0 mg/kg。每种元素的线性范围都比国标法增大数倍不等,大大减少了稀释倍数或无需稀释,降低了稀释所可能带来的检测误差和繁重的人力稀释操作,适合于高含量的测定。(2)确定了硝酸湿法、混合酸(硝酸+高氯酸=4+1)湿法、干法三种最具有普遍适用性前处理方法的检出限和定量限。发现这三种前处理方法的检出限均达到10-9级别,明显优于国标法,也完全可以满足对微量元素的检测要求。其中,三种前处理方法中检出限和定量限最低的为干法,其次依次为硝酸湿法和混合酸湿法。(3)选取20种国家生物标准参考物质分别对三种前处理方法进行准确度试验,结果显示采用硝酸湿法处理ICP-OES测定对标准物质指定值的命中率为61.5%、混合酸湿法为59.6%、干法为46.8%,其中湿法类的其余部分合格率均为100%,湿法类前处理100%符合测定要求,而干法只有70.0%达到这一指标;表明湿法处理已经可以满足对绝大多数食品中这8种元素的检测需求。(4)确定了确保ICP-OES检测8种元素准确性应保持的酸浓度:硝酸湿法中对不同元素的合适酸浓度控制在:K:2.0%(V/V)、Na:4.0%(V/V)、Ca:2.0%(V/V)、Mg:2.0%(V/V)、Fe:8.0%(V/V)、Mn:8.0%(V/V)、Cu:8.0%(V/V)、Zn:4.0%(V/V)。混合酸湿法中对不同元素的合适酸浓度控制在:K:4.0%(V/V)、Na:4.0%(V/V)、Ca:2.0%(V/V)、Mg:4.0%(V/V)、Fe:8.0%(V/V)、Mn:8.0%(V/V)、Cu:8.0%(V/V)、Zn:4.0%(V/V)。总体来说,为了保证同时检测8种元素准确性,硝酸湿法和混合酸湿法中酸浓度应不高于2.0%(V/V)。(5)研究发现各金属元素对其余金属元素含量同时达到200倍的极端情况下依旧能够保证较好的准确度,测定相对误差均在10.0%以内。可见8种金属元素间基本不存在干扰情况,这8个元素完全满足同时检测的需求。(6)选取27种加工食品及其原辅料样品对硝酸湿法和混合酸湿法进行方法间比对和加标实验,以此进一步验证方法的准确度和实用性。结果显示41.2%的前处理方法结果间相对相差在5.0%以内,37.6%的前处理方法结果间相对相差在5.0%~10.0%之间,91.5%的前处理方法结果间相对相差在15.0%以内;硝酸湿法和混合酸湿法的加标回收试验回收率均在90.0%~110%之间,结果满意。(7)最后选取具有样品均匀性保证的国家生物标准参考物质对硝酸湿法和混合酸湿法进行方法精密度和长期精密度试验。结果显示,所有硝酸湿法和混合酸湿法对国家生物标准参考物质检测结果的精密度和长期精密度在20天内其RSD≤10.0%,表明湿法处理的样品稳定性好。本研究结果表明ICP-OES法完全能够适应目前绝大多数的自然以及加工食品及其原辅料中的钾、钠、钙、镁、铁、锰、铜、锌检测工作,测试结果准确。与现行国标法相比,参数更优、测试更高效、使用更简便、应用领域更广泛、从释放生产力,节约成本上更加适应新时期对食品安全和营养检测的要求。