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本文利用机械合金化法常温下在TC4基体表面制备了Ti-Al、Ti-Al-Cr两种非晶复合涂层，并对最佳工艺参数下的非晶复合涂层试样进行了晶化处理。采用X射线衍射仪（XRD）、扫描电镜（SEM）、能谱仪（EDS）等对非晶复合涂层进行表面物相测定、显微组织观察及化学成分分析，并通过显微硬度测试、摩擦磨损及划痕实验等方法测试了非晶复合涂层的相关性能。研究表明，Ti-Al、Ti-Al-Cr两种非晶复合涂层的最佳工艺参数为转速400r/min、时间12h，在此工艺参数下可分别形成厚度为200μm、180μm且性能优良的非晶复合涂层，两组涂层的最大显微硬度分别可达580HV0.1、670HV0.1，摩擦因数较稳定地保持在0.20.3之间，涂层的临界失效载荷分别为41.15N和45.1N，都可满足实际滑动磨损工况的应用需求。最佳工艺参数下制备的Ti-Al、Ti-Al-Cr非晶复合涂层的晶化实验表明，在400℃处理后，涂层部分晶化，两组涂层形成的新相均为Ti和Al3Ti；700℃处理后，涂层全部晶化，Ti-Al涂层除形成Ti3Al相外，也有TiO杂质相出现，而Ti-Al-Cr涂层则全部转化为AlCr2和Al2Ti两相，此时，涂层与基体之间有明显的扩散区，涂层组织也变得更加致密与均匀，涂层临界失效载荷分别为75.2N和70.5N。同时，两组涂层在700℃条件下氧化100小时后，平均氧化增重分别为3.4mg/cm2与2.6mg/cm2，均小于同条件下的基体增重，因此涂层对基体可起到一定保护作用。最后，本文系统探讨了机械合金化中，合金粉末形成非晶的合成方式、热力学、动力学条件以及Ti-Al非晶复合涂层的成形机理。认为Ti-50at.%Al在球磨过程中应先形成固溶体再转化成非晶；Ti-Al非晶复合涂层的形成反复地经历了“冷焊—变形—断裂”的物理行为；随着球磨时间的增加，涂层厚度先增加后减小，并最终趋于稳定。