Ku波段高功率旋矩铁氧体材料研究

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随着电子通信技术的发展,无源相控阵雷达被广泛应用于远距离探测和识别。铁氧体移相器开关是无源相控阵雷达系统中的关键部件,因此,提高微波铁氧体移相器开关的性能、减小器件尺寸具有十分重要的意义。而铁氧体移相器开关的性能很大程度上取决于铁氧体材料,因此,铁氧体材料的性能对移相器乃至整个相控阵雷达来说起着决定性的作用。对于高功率铁氧体开关材料,如何研制出高性能的铁氧体材料仍是研究的重点问题。本文针对Ku波段相控阵雷达中高功率铁氧体移相器开关材料性能要求,采用氧化物陶瓷工艺对Li系铁氧体展开研究,主要对Li系铁氧体的配方、添加剂及烧结工艺进行系统研究,制备具有适宜饱和磁化强度、高剩磁比、高居里温度、低矫顽力和低损耗的LiTiZn铁氧体开关材料。在配方体系研究方面,首先,基于Li0.5Mn0.08Fe2.42O4-δ铁氧体,进行了Ti4+离子取代研究,结果表明:Ti4+取代能有效促进Li铁氧体烧结,增大晶粒尺寸,减小气孔率。进入B位的Ti4+离子可以降低材料的饱和磁化强度(4πMs),同时可降低材料的K1值,从而导致矫顽力(Hc)和铁磁共振线宽(ΔH)降低,但非磁性Ti4+离子的引入会降低材料的居里温度(Tc)和剩磁比(Br/Bm)。由于Ti4+取代的Li铁氧体样品的矫顽力和铁磁共振线宽仍然偏高,考虑到Ti4+、Mg2+离子均易进入铁氧体的B位,有望降低材料的饱和磁化强度、矫顽力和铁磁共振线宽,随后进行了TiMg联合取代研究。与Ti4+取代的Li铁氧体样品相比,该样品的居里温度相对较高,但其微观结构均匀性比变较差,矫顽力也偏大。为有效降低材料的矫顽力,在Ti4+离子取代研究的基础上进行Zn2+离子取代,研究结果表明:Zn2+离子取代能够促进晶粒生长、增大饱和磁化强度、减小矫顽力、降低铁磁共振线宽,也会降低材料的居里温度、降低各向异性常数K1值和Br/Bm,当Zn2+离子取代量z≤0.1时,材料的Br/Bm为0.91。基于趋近饱和定律,对Zn2+离子取代样品的铁磁共振线宽进行分离,可以看出,z≤0.1时,样品的铁磁共振线宽中各向异性线宽(ΔHa)占主导,当z=0.05时,在线宽比例中ΔHa占据70%。继续增加Zn2+离子取代量可有效降低K1值,从而降低铁磁共振线宽。当z≥0.15时,气孔致宽(ΔHp)占主导。但随着Zn2+离子取代量的增加,居里温度显著下降,为满足高居里温度的需求,适宜的Zn2+离子取代量为z=0.05。另外,为了进一步减小材料铁磁共振线宽与介电损耗,进行了缺铁配方研究,结果表明:缺铁也能够使LiTiZn铁氧体内产生离子空位,有利于促进烧结,使显微结构均匀致密,降低气孔率。当缺铁量为4%和5%时,材料的介电损耗(tanδε)均达10-4数量级。最后,为确保高居里温度,在缺铁量为4%的基础上,再对Ti4+离子取代量进行微调整,进一步降低了材料饱和磁化强度和铁磁共振线宽。在添加剂研究方面,进行了Bi2O3添加量研究。结果表明:适量添加Bi2O3可促进固相反应、减小气孔率、增大晶粒尺寸。当添加0.4 wt%Bi2O3时,样品的Hc和ΔH最小。在烧结工艺研究方面,进行了烧结温度和保温时间研究,结果表明:在1000℃烧结时,样品的气孔率与矫顽力最小,当在1050℃进行烧时,烧结温度过高使得晶粒生长过快,气孔未及时排出便残留在晶粒内部,导致晶粒内部气孔增加,且此时Li铁氧体中的Li挥发现象加剧,也会导致样品中的气孔率上升。延长保温时间同样可以促进固相反应进行,保温时间为2h时气孔率与铁磁共振线宽最低。但保温时间过长(大于3h)会导致晶粒生长过大,且不均匀。因此,通过探究可知,适宜的烧结条件为1000℃下烧结保温2h。基于上述研究,最终制备出具有以下性能的高性能铁氧体开关材料:4πMs=2620 Gs,Hc=114 A/m,Br/Bm=0.91,Tc=480℃,ΔH=318 Oe,ΔHk=3.28Oe,ε′=15.71,tanδε=5.6×10-4
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