随着石油、煤炭和天然气等不可再生资源的逐渐减少以及环境问题的日益严重，开发利用绿色可循环使用能源具有重要意义。锂离子电池是新一代绿色高能充电电池，被广泛地用于便携式电子产品、新能源交通工具等领域。其中正极材料是锂离子电池的关键组成部分。橄榄石型LiFePO₄正极材料具有成本低、环境友好、理论容量高（达170mAh/g）、循环稳定性好等优良特性，目前已逐步取代传统的LiCoO₂正极材料，成为大电流放电的动力锂电池的正极材料，被认为是最有前景的锂离子电池正极材料之一。本论文以LiOH·H₂O、FeC₂O₄·2H₂O和NH₄H₂PO₄为原料，分别采用凝胶网格法和溶胶凝胶法制备得到单一相的LiFePO₄材料。采用XRD、SEM、激光粒度分布仪等手段对材料的物相结构和组成、表观形貌、粒径大小及粒度分布等进行表征，同时对材料的电化学性能进行了测试。考察了凝胶网格法制备工艺的明胶用量、原料浓度、沉淀剂LiOH浓度等工艺参数对LiFePO₄材料性能的影响。得出明胶用量为25%、原料浓度为0.2mol·L^-1、沉淀剂LiOH浓度为0.2mol·L^-1时所得材料粒径最小且粒度分布范围窄。并提出了凝胶网格法中明胶作用机制，从颗粒的形成和离子扩散角度对浓度影响产物颗粒的原因进行了分析和探讨。考察了溶胶凝胶法制备工艺反应体系的pH、加料顺序、凝胶化温度、煅烧温度、煅烧升温速率、柠檬酸与铁的比例等工艺参数对LiFePO₄材料性能的影响。分别得出，反应体系pH为3.57、加料顺序为LFP、凝胶化温度为120℃、煅烧温度为800℃、煅烧升温速率为7℃·min^-1、柠檬酸与铁的比例为3.5:1时，所得产物晶型和粒度分布最好。探讨了凝胶化反应历程，提出了煅烧化学反应机理和煅烧过程影响产物粒径的关键步骤，深入讨论了柠檬酸对产物粒径的影响机理。