全球工业化的快速发展一方面带来了能源短缺问题，另一方面加剧了环境的污染。因此，人们更加地重视使用环境友好型资源去代替传统的能源材料来降低石油等不可再生资源和环境污染的压力。然而，那些可再生绿色能源，包括太阳能、风能、潮汐能等，同时存在一个共性的缺点就是不具有连续性，严重地限制了它们的有效利用。因此，在转换-储存-使用这个关系链中规模化的能源储存设备对于上述绿色能源有效持续地利用成为一个关键的环节。在各种能源储存设备中，锂离子电池成为重要的首选储能器件。它们已经在便携电子设备、电动车和混合电动车方面得到广泛应用。随着这些设备先进技术的快速发展，同时也加速了电极材料活性组分的开发。对于高性能的锂离子电池，从负极材料的角度来讲需要增加可逆存储容量、提高速率性能和保持平稳的循环能力。但是，目前商业化锂离子电池碳负极材料存在比容量低、充放电倍率小等问题，严重地限制了电车和智能设备使用绿色能源的发展。针对上述问题，我们设计制备了多种高比容量的微纳结构材料，并对其结构、形貌、组成等进行了表征。通过对材料进行电化学性能测试，系统地研究了它们的锂离子存储性能。本论文工作主要分为以下几个方面：(1)在没有使用任何表面活性剂和模板的情况下，利用奥斯特瓦尔德熟化和取向生长机理，制备了新颖的二维纳米片层组装的SnO2中空微球和一维纳米棒组装成的核壳连壁结构MoO2微胶囊材料。两种材料集成了三个重要的结构特点：无碳、中空腔和多孔壳。因为上述材料具有如此特殊微观形貌，当把两种材料分别作为锂离子电池负极进行电化学性能测试时，两种材料在高倍率充放电条件下都能得到较高的比容量。(2)制备了一种纳米片连接结构的中空SnO2微管。基于自牺牲模板策略，使用天然生物质棉花作为模板，采用一步无表面活性水热法制备了中空SnO2微管。该工艺无高温、酸碱刻蚀等后处理过程。制备的SnO2微管具有中空和多孔的特点，它们可以缓解充放电过程的体积膨胀并且给电解液和离子提供一个快速传输的通道。作为锂离子电池负极，该材料展示了良好的可逆容量和循环性能。(3)由于层状无机纳米材料相对体形材料具有较好的电化学性能，近年来引起了广泛的关注。利用水热法首次合成类石墨烯结构的MoS2三维球形纳米粒子。该纳米结构是由少层或单层MoS2片层组装成并锚在碳基质中组成。纳米片层间距在1.38nm，远远高于体形材料的0.62nm间距。如此的层状结构非常有利于锂离子的嵌入和脱出。作为负极进行电化学测试表明该材料具有高的可逆性能、高倍率充放电性能和长循环充放电能力。在1000mA g-1电流密度下经过100次循环比容量保持在973.8mAh g-1以上。(4)利用原位自组装方法在多孔镍箔基质表面生长了新颖的三维多孔网络结构SnO2纳米片层集成电极材料。制备的材料可以直接作为电极组装电池使用，不需要胶黏剂和炭黑等辅助材料。由于纳米片层结构的二氧化锡原位生长在镍箔表面，这样的材料具有高的电活性表面、超薄的纳米片结构、良好的机械性能、短的电子和离子传输路径以及特殊的大孔结构，作为负极材料具有优良的锂离子存储能力。目前的策略为实现过渡金属集成电极材料无碳和胶黏剂化提供了一个有效的办法。