原位透射电子显微镜(in situ transmission electron microscopy,in situ TEM)方法在最近几年得到了快速发展,在材料微区/单个纳米结构的操纵和测量方面具有独特的优势,是一种通过直接观察微观过程研究物性机理和探索新现象的强有力手段。本论文针对金属氧化物的结构相变和电阻开关效应机制等前沿热点问题,采用透射电镜中的探针操纵与测量技术,研究金属氧化物中氧离子迁移过程及其相关物性。在实验室已有的原位透射电镜微区性质测试与结构分析联合系统的基础上,改进探针驱动装置,制作测量电路,在透射电镜中直接观察氧化铈薄膜在电场驱动下的离子迁移过程,并原位测量其电学性质。利用高分辨成像和电子衍射方法表征结构的变化,并用电子能量损失谱监测氧化物元素电子态的变化,揭示氧化铈薄膜电阻开关效应与离子迁移过程的直接关联。还用原位透射电镜方法研究了Pr0.7Ca0.3MnO3薄膜电阻开关效应的机理。此外,开发原位透射电镜的新测量功能,对单根半导体纳米线电输运、电机械行为的光响应进行研究。本论文的主要研究内容和取得的研究结果如下:　　 (1)对已有原位透射电镜操纵和测量系统进行升级改造。采用压电陶瓷管振动模式驱动探针的横向移动,并使压电陶瓷步进电机结构更加紧凑,提高了探针移动的精度和稳定性。探针移动精度在1纳米左右,移动范围在毫米量级。利用该系统可对感兴趣的材料进行重复而精确的操纵和物性测量,并原位表征结构及其变化过程。研究的材料包括体材料、薄膜材料、以及一维纳米材料如纳米线、纳米管等。　　 (2)提出了电场驱动氧化铈薄膜氧化还原过程的方法,并对相变过程进行了系统的表征。在TEM中原位给二氧化铈单晶薄膜施加电场,发现二氧化铈结构在一定的电场条件下会转变为三氧化二铈,发生电还原反应。撤去电场,三氧化二铈又会自发吸收TEM腔体中的氧从而氧化到二氧化铈。这个过程是可逆的,并能重复进行。利用电场来控制萤石结构的稀土氧化物的可逆的氧化还原反应有着重要的意义,可望应用于三效催化剂、氧泵、离子导体和中低温固态燃料电池等诸多方面。　　 (3)用原位TEM电学测量方法研究了金属氧化物中的电阻转变机制,直接给出了氧离子迁移导致电阻变化的实验证据。设计并制作与TEM兼容的电学测量电路,测量电学性质,原位表征晶体结构和元素电子价态变化。我们研究了二元稀土氧化物氧化铈和钙钛矿型过渡金属复合氧化物,观察到在电阻转变的同时伴随着氧离子的迁移。结合模型分析,研究表明,在有混合价态阳离子的氧化物中,氧离子迁移是导致电阻开关效应的一个重要因为。　　 (4)将光信号引入TEM,研究半导体纳米线电输运、电机械行为的光响应等新物理现象。氧化锌纳米线的持续光电导衰减时间会随着加在纳米线上的应力增加而减小,这种现象的出现是由于氧化锌纳米线的压电、光电和半导体输运等多重的物理性质之间的耦合。还发现光激发可以调节硫化镉纳米线的电机械共振的频率,其机理可能是由于光激发下载流子浓度上升导致对离子的屏蔽效应或表面电荷效应所致。利用光场调制半导体纳米线电机械行为是对新型纳光机电系统的有益探索。