酚醛树脂/离子液体-酚醛树脂的制备及在固相萃取中的应用

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近年来我国食品中添加剂残留问题频发,人们对食品安全问题也愈加重视,因此对食品中的痕量药物进行快速准确的检测已经成为药物分析领域的重点和难点。由于实际样品组成复杂且药物浓度一般较低,需对样品进行预分离和富集后才能用于检测,所以样品预处理方法的选择和优化已成为样品分析中最关键和最费时的一步。迄今为止,已经开发了许多预处理方法来对复杂样品进行处理。在这些方法中,由于固相萃取具有高回收率,可重复性和简单操作的特点,因而应用最为广泛。在固相萃取过程中,吸附剂的选择对于提高提取和分离效率是至关重要。针对商业化吸附剂材料官能团单一,吸附效率较低的缺点,本文制备了新型酚醛树脂和离子液体修饰的酚醛树脂材料,并结合固相萃取技术,开发了两种食品中痕量组分的检测方法。第一章,阐述了样品前处理技术、离子液体和吸附树脂的研究进展,重点介绍了离子液体和吸附树脂在前处理方面研究进展。第二章,采用水作为反应溶剂,制备了3-氨基苯酚-乙醛酸树脂微球(3-APGRMs),并对制备过程中的反应参数进行了优化。通过使用优化的3-APGRMs作为固相萃取吸附剂,结合高效液相色谱分析方法,开发了一种简便快捷的番茄样品中三嗪类除草剂的测定方法。在最佳提取和测定条件下,该方法在0.025-7.5μg g-1(r2≥0.9997)范围内获得了良好的线性,检出限分别为0.57,0.75和1.06μg kg-1。此外,平均回收率在85.1-97.7%之间,RSD≤5.4%。和其他文献中的方法进行比较,该方法具有较好的回收率,良好的精度和较宽的线性范围。该方法简便,准确,被证明是测定番茄样品中三嗪类除草剂的可靠替代方法。第三章,以乙腈为反应溶剂制备了新型离子液体修饰的3-氨基苯酚-乙醛酸树脂材料(IL-AGRM),经过修饰后的吸附剂材料较修饰前吸附量有了明显提高,将其作为固相萃取的吸附剂,通过优化萃取过程中淋洗剂的种类和洗脱剂的种类及体积等萃取参数,开发了一种对黄瓜样品中噻苯隆和氯吡苯脲的检测方法。在最佳提取和测定条件下,该方法在0.01-5.0μg g-1(r2≥0.9999)范围内获得了良好的线性,噻苯隆和氯吡苯脲的检出限分别为1.95和1.69μg kg-1,平均回收率在91.7-100.7%的范围内(RSD≤6.0%)。使用该方法成功在市售黄瓜样品中检测到了噻苯隆的存在,其含量为43.5 ng g-1,表明该方法能够应用于实际样品的检测。
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