建立了一种简便、灵敏、无需内标的检测油脂中三酰甘油氧化聚合物(TGP)的分析方法。以制备型快速层析柱(PFC)(flash硅胶柱,20 g,40～60μm,6 nm)分离1 g油脂样品中极性组分(PC),经高效体积排阻色谱(HPSEC)(GPC柱,Ф7.8 mm×300 mm,粒径5μm,孔径10 nm)将PC细分为氧化三酰甘油寡聚物(TGO)、氧化三酰甘油二聚物(TGD)、氧化三酰甘油单体(ox-TGM)、二酰甘油(DG)、游离脂肪酸(FFA)。结合重量法测定油脂中PC、面积归一法测定PC中TGP,可准确定量油脂中的TGP含量。结果表明,TGO、TGD分别在28～1 800、11～2 800 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)分别为0.998 2、0.998 7,TGO及TGD的检出限(LOD)分别为28、11 mg/L,定量下限(LOQ)分别为113、44 mg/L;相当于油脂中TGP的LOD为0.01%。PFC-HPSEC法检测油脂TGP的相对标准偏差(RSD)均小于10%。PFC对3个PC加标水平(2.27%、8.47%、30.94%)的平均回收率为95%～98%,相对标准偏差(RSD)均低于4%。PFC-HPSEC方法与经典的硅胶柱-HPSEC方法定量油脂TGP的结果吻合度高,相对误差为0～8.9%。该方法能够在2 h内实现各种油脂中TGP含量的定量检测,包括使用过的废弃油脂与未使用的食用油脂,尤其适用于低含量TGP的初榨油和精炼油脂。